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HJ 1242-2022	英文版	489	HJ 1242-2022	[PDF]天数 <=5	水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法	HJ 1242-2022	有效

基本信息
标准编号	HJ 1242-2022 (HJ1242-2022)
中文名称
英文名称	Water quality - Determination of 6 phthalate esters (PAEs) - Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
行业	环保行业标准
字数估计	21,288
发布机构	生态环境部

HJ 1242-2022: 水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法 HJ 1242-2022 英文名称: Water quality - Determination of 6 phthalate esters (PAEs) - Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 中华人民共和国国家生态环境标准水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法 2022-04-15 发布 2022-11-01 实施生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2- 乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。乙腈萃取：当取样体积为 10.0 ml，萃取液体积为 5.0 ml，进样体积为 5 μl 时，6 种目标化合物的方法检出限为 0.8 μg/L～9 μg/L，测定下限为 3.2 μg/L～36 μg/L，详见附录 A。正己烷萃取：该方法仅适用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的测定。当取样体积为 100 ml，萃取液体积为 2.0 ml，进样体积为 10 μl 时，DBP 和 DEHP 的方法检出限分别为 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L，测定下限分别为 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L，详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 21749 教学仪器设备安全要求玻璃仪器及连接部件 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3 方法原理以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 干扰和消除邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）为同分异构体，且色谱保留时间较为接近，可采用加标法排除 DIBP 干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。 6.1 采样瓶：250 ml 或 500 ml、1000 ml 具塞磨口棕色玻璃瓶。 6.2 液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。 6.3 色谱柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 1.7 μm 的反相 C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.4 捕集柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 3 μm～5 μm 的反相 C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.5 旋涡混匀器：转动频次 0～3000 r/min。 6.6 磁力搅拌器：搅拌速度 0～2500 r/min。 6.7 磁力搅拌子：聚四氟乙烯材质，尺寸规格为 2.5 cm～3.0 cm。 6.8 玻璃注射器：2 ml，全玻璃注射器。 6.9 微量注射器：10 μl、50 μl、250 μl、1000 μl，玻璃材质、金属推杆。 6.10 金属镊子。 6.11 细口长颈梨形平底瓶：具塞磨砂口，玻璃材质，长颈下部刻标记线，标记线以下体积 100 ml± 0.5 ml，标记线以上体积应≥12 ml，见图 1。标记线应尽可能在长颈靠下部位，利于磁力搅拌时正己烷和水相的充分混匀，同时又确保在长颈处能观察到正己烷和水相的分层液面。细口长颈梨形平底瓶理化性能、外观要求应符合 GB 21749 相关规定。 6.12 一般实验室常用仪器和设备。 1--具塞磨砂口和瓶塞；2--细口长颈；3--100 ml±0.5 ml 标记线；4--梨形瓶肚；5--平底。图 1 细口长颈梨形平底瓶示意图 7 样品 7.1 样品采集和保存按照 GB 17378.3、HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164 和 HJ 442.3 的相关规定采集与运输水样。水样充满采样瓶（6.1），如果水样 pH 值不在 5～7 之间，应用氢氧化钠溶液（5.11）或盐酸溶液（5.12）将水样 pH 值调节至 5～7，采样瓶（6.1）瓶口塞紧后用铝箔纸封口，4 ℃以下冷藏、避光保存，5 d 内完成萃取。萃取液应于 4 ℃以下冷藏、避光保存，14 d 内完成分析。采集样品时应同时采集全程序空白样品。用干净的 1 L 具塞磨口棕色玻璃瓶装满实验用水带至采样现场。采样时，将实验用水转移至采样瓶（6.1）中，充满采样瓶（6.1），作为全程序空白样品，随实际样品一起保存并运输至实验室。 7.2 试样的制备 7.2.1 乙腈萃取取混匀后的 10.0 ml 样品（7.1）于 25 ml 玻璃离心管中，加入内标使用液（5.17）50 μl，然后加入 4 g 氯化钠（5.9），混匀。移取 5.00 ml 乙腈（5.1）于玻璃离心管中，涡旋混匀 1 min，静置 5 min。用玻璃注射器（6.8）取上层清液约 1.0 ml 经针式过滤器（5.18）过滤后，置于进样瓶中待测。 7.2.2 正己烷萃取取混匀后的 100 ml 样品（7.1）于细口长颈梨形平底瓶（6.11）中，加入内标使用液（5.17）40 μl，然后加入 5 g 氯化钠（5.9），混匀。移取 2.00 ml 正己烷（5.4）于细口长颈梨形平底瓶（6.11）中，用金属镊子（6.10）将磁力搅拌子（6.7）缓慢夹入瓶中。将细口长颈梨形平底瓶（6.11）置于磁力搅拌器（6.6）上，缓慢加快转子搅拌速度，直至正己烷相与水相达到充分搅拌状态，并持续搅拌 15 min，静置 15 min。用玻璃注射器（6.8）取上清液约 1.0 ml 经针式过滤器（5.18）过滤后，置于进样瓶中待测。 7.3 空白试样的制备以实验用水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 液相色谱参考条件流动相 A：甲酸溶液（5.10），流动相 B：甲醇（5.2），梯度洗脱程序见表 1；流速：0.4 ml/min；柱温：40 ℃；进样体积：采用乙腈萃取时，进样体积为 5 μl；采用正己烷萃取时，进样体积为 10 μl。 8.1.3 仪器调谐按照仪器使用说明书在规定时间和频次内校正液相色谱-三重四极杆质谱仪的质量数和分辨率，以确保仪器处于最佳测试状态。 8.2 校准 8.2.1 标准曲线的建立乙腈萃取：用微量注射器（6.9）移取一定量邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液（5.15）和内标使用液（5.17），用乙腈（5.1）稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，标准溶液中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二正辛酯的质量浓度为 5.0 μg/L、10.0 μg/L、 50.0 μg/L、100 μg/L 和 300 μg/L，邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的质量浓度为 50.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和 300 μg/L（此为参考浓度），内标物质量浓度均为 100 μg/L。分别取适量制备好的标准系列贮存在进样瓶中，待测。正己烷萃取：用微量注射器（6.9）移取一定量邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液（5.15）和内标使用液（5.17），用正己烷（5.4）稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列，标准溶液中邻苯二甲酸二丁酯的质量浓度为 50.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和 300 μg/L，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的质量浓度为 50.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和 500 μg/L（此为参考浓度），内标物质量浓度均为 200 μg/L。分别取适量制备好的标准系列贮存在进样瓶中，待测。按照从低浓度到高浓度的顺序，依次测定标准系列溶液，以目标化合物的质量浓度为横坐标，以其对应响应值与内标物响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。 9.1 定性分析按照质谱参考条件（8.1.2）中确定的母离子与子离子进行监测，试样中目标化合物的保留时间与标准样品中该目标化合物的保留时间的相对偏差的绝对值应小于 2.5%；且对待测样品中各目标化合物定性子离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子相对丰度（Kstd）进行比较，所得偏差在表 3 规定的最大允许偏差范围内，则可判定为样品中存在对应的目标化合物。Ksam按照公式（1）计算。 10.1.1 乙腈萃取 6 家实验室对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 4.00 μg/L、40.0 μg/L 和 120 μg/L，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 40.0 μg/L、80.0 μg/L 和 120 μg/L 的统一空白加标样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 4.5%～14%、3.1%～11%和 2.5%～7.9%；实验室间相对标准偏差分别为 9.6%～16%、 5.5%～9.6%和 4.3%～8.5%；重复性限分别为 0.9 μg/L～11 μg/L、7.9 μg/L～14 μg/L 和 14 μg/L～18 μg/L；再现性限分别为 1.5 μg/L～19 μg/L、9.8 μg/L～20 μg/L 和 18 μg/L～31 μg/L。 6 家实验室对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 5.00 μg/L 和 50.0 μg/L，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 50.0 μg/L 的地表水和海水加标样品进行了 6 次重复测定：地表水加标样实验室内相对标准偏差分别为 2.0%～16%和 2.3%～15%；海水加标样实验室内相对标准偏差分别为 2.8%～13%和 1.3%～13%。 6 家实验室对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 5.00 μg/L 和 80.0 μg/L，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 80.0 μg/L 的生活污水和工业废水加标样品进行了 6 次重复测定：生活污水加标样实验室内相对标准偏差分别为 3.4%～14%和 1.3%～14%；工业废水加标样实验室内相对标准偏差分别为 2.6%～15%和 2.0%～15%。 10.1.2 正己烷萃取 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二丁酯加标浓度为 1.60 μg/L、3.20 μg/L、4.80 μg/L 和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 1.60 μg/L、4.80 μg/L、8.00 μg/L 的统一空白加标样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 6.4%～13%、2.8%～7.1%和 2.5%～5.8%；实验室间相对标准偏差分别为 8.8%～9.1%、5.7%～6.5%和 5.3%～6.4%；重复性限分别为 0.4 μg/L、0.5 μg/L～0.7 μg/L 和 0.5 μg/L～ 0.8 μg/L；再现性限分别为 0.6 μg/L、0.7 μg/L～1.1 μg/L 和 0.9 μg/L～1.6 μg/L。 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二丁酯加标浓度为 1.60 μg/L、4.00 μg/L 和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 1.60 μg/L、8.00 μg/L 的地表水和地下水加标样品进行了 6 次重复测定：地表水加标样实验室内相对标准偏差分别为 2.9%～15%和 3.0%～15%；地下水加标样实验室内相对标准偏差分别为 5.2%～16%和 3.0%～9.9%。精密度结果统计参见附录 B。 10.2 正确度 10.2.1 乙腈萃取 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 4.00 μg/L、40.0 μg/L、120 μg/L 和邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 40.0 μg/L、80.0 μg/L、120 μg/L 的统一空白加标样品进行了 6 次重复测定：加标回收率范围分别为 84%～128%、85%～110%和 86%～110%，加标回收率最终值分别为 95%±17%～110%±23%， 94%±18%～104%±12%，92%±8%～102%±11%。 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 5.00 μg/L、50.0 μg/L 和邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 50.0 μg/L 的地表水和海水加标样品进行了 6 次重复测定：地表水加标样品实验室内加标回收率范围分别为 83%～125%和 81%～114%；海水加标样品实验室内加标回收率范围分别为 78%～119%和 83%～114%；对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯加标浓度为 5.00 μg/L、80.0 μg/L 和邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 80.0 μg/L 的生活污水和工业废水加标样品进行了 6 次重复测定：生活污水加标样品实验室内加标回收率范围分别为 73%～121%和 86%～112%；工业废水加标样品实验室内加标回收率范围分别为 79%～ 111%和 82%～112%。 10.2.2 正己烷萃取 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二丁酯加标浓度为 1.60 μg/L、3.20 μg/L 和 4.80 μg/L 和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 1.60 μg/L、4.80 μg/L 和 8.00 μg/L 的统一空白加标样品进行了 6 次重复测定：加标回收率范围分别为 90%～122%、92%～109%和 91%～105%，加标回收率最终值分别为 103%±19%～108%±19%，99%±13%～100%±12%，98%±11%～98%±13%。 6 家实验室分别对邻苯二甲酸二丁酯加标浓度为 1.60 μg/L、4.00 μg/L 和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯加标浓度为 1.60 μg/L、8.00 μg/L 的地表水和地下水加标样品进行了 6 次重复测定：地表水加标样品实验室内加标回收率范围分别 85%～116%和 85%～129%；地下水加标样品实验室内加标回收率范围分别 77%～122%和 75%～130%。正确度结果统计参见附录 B。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白分析每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品/批）至少测定 1 个实验室空白和全程序空白样品，其测定结果应低于方法检出限。 11.2 校准每批样品应建立标准曲线，线性相关系数应≥0.995，否则重新建立标准曲线。每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品/批）应测定 1 个标准曲线中间浓度点......

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