HJ 442.3-2020 相关标准英文版PDF

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HJ 442.3-2020	英文版	819	HJ 442.3-2020	[PDF]天数 <=6	近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测	HJ 442.3-2020	有效

基本信息
标准编号	HJ 442.3-2020 (HJ442.3-2020)
中文名称	近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
英文名称	(Technical specifications for environmental monitoring of coastal waters - Part 3: Water quality monitoring of coastal waters)
行业	环保行业标准
中标分类	Z06
国际标准分类	13.020
字数估计	40,469
发布日期	2020-12-16
实施日期	2021-03-01
旧标准 (被替代)	HJ 442-2008
标准依据	生态环境部公告2020年第66号
发布机构	生态环境部

HJ 442.3-2020 (Technical specifications for environmental monitoring of coastal waters Part 3 Water quality monitoring of coastal waters) 中华人民共和国国家环境保护标准代替 HJ 442-2008 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 Technical specification for offshore environmental monitoring Part 3 offshore seawater quality monitoring 2020-12-16 发布 2021-03-01 实施生态环境部发布 i目次前言...II 1 适用范围...1 2 规范性引用文件...1 3 近岸海域水质监测一般要求...1 4 水质样品采集、保存和运输...2 5 水质样品分析...10 6 水质监测质量控制...10 附录 A（资料性附录）水文气象项目观测方法...14 附录 B（资料性附录）水质监测项目分析方法...15 附录 C（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中氨...22 附录 D（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮...26 附录 E（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中活性磷酸盐...30 附录 F（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中活性硅酸盐...33 附录 G（规范性附录）原子荧光法测定近岸海域海水中硒...36 1近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 1 适用范围本标准规定了近岸海域水质监测样品采集、保存、运输、现场测试、实验室分析和质量控制的基本方法和程序。本标准适用于近岸海域水质、河口及咸淡混合水域水质监测（不包括入海河流入海断面的入海污染物监测）。包括容器准备和洗涤、样品采集、前处理、现场测试、实验室分析和质量控制。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 3097 海水水质标准 GB 12763.4 海洋调查规范第四部分：海水化学要素调查 HJ 168 环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ 442.1 近岸海域环境监测技术规范第一部分总则 HJ 442.2 近岸海域环境监测技术规范第二部分数据处理与信息管理 HJ 442.6 近岸海域环境监测技术规范第六部分近岸海域生物监测 HJ 442.10 近岸海域环境监测技术规范第十部分评价及报告 HJ 730 近岸海域环境监测点位布设技术规范 3 近岸海域水质监测一般要求近岸海域水质监测实施方案制定按 HJ 442.1相关要求确定；监测点位布设按 HJ 730 相关要求执行；数据处理、统计、汇总、审核与报送按 HJ 442.2 要求执行；水质评价与报告编写按 HJ 442.10 要求执行。例行水质监测频次一般为每年进行 3 次，采样时间安排在 3～5 月、7～8 月和 9～11月，两次监测时间间隔原则上应为 2 个月以上。近岸海域水质监测的必测项目根据 GB 3097 并依据监测目的确定，同时测定水深、盐度、叶绿素 a、实际采样经纬度等；选测项目包括氧化还原电位、硅酸盐、水文和气象参数等；叶绿素 a 相关分析和质量控制参见 HJ 442.6 相关要求；每次监测的项目，在制定监测方案时，根据监测目的有针对性地选取。其他监测的水质监测项目、时间、频次等依据监测目的确定。 24 水质样品采集、保存和运输 4.1 容器及采样器械准备 4.1.1 容器的选择采样、样品保存的容器选择决定样品在分析前是否发生物理、化学和生物等反应，影响分析的准确性。在选择容器时应考虑以下因素： a）容器材质的化学稳定性强，不与被测组分发生反应，且器壁不应吸收或吸附待测组分，便于清洗，并具有一定的抗震性，能适应较大的温差变化，封口严密； b）一般选择由硬质玻璃和聚乙烯塑料等稳定性强材料制成的样品容器，大多数含无机成分的样品，多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器；常用的高密度聚乙烯，适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH分析和测定的样品贮存；对光敏物质多使用吸光玻璃质材料，如棕色瓶，必要时采用锡箔遮光；常用玻璃质容器适合于有机化合物和生物品种样品的贮存；塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存；带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的贮存； c）一般装贮水样使用细口容器，容器封口材料与容器材质一致，封口瓶塞不得混用；在特殊情况下需要用木塞或橡皮塞时，必须用稳定的金属箔包裹；有机物和细菌样品容器不得用橡皮塞；碱性的液体样品容器不能用玻璃塞；禁止使用纸团和金属材料塞。 4.1.2 容器的洗涤新容器必须去油污并对可能产生污染影响的物质进行彻底清洗方可使用。一般容器清洗使用的洗涤剂种类需根据待测物质的组分进行选择。常规监测的容器洗涤方法见表 1。 a）新采购的容器清洗：采用一般洗涤剂或无磷洗涤剂清洗时，先用软毛刷洗刷容器内外表面及盖子，用自来水冲洗干净，然后用符合监测项目分析要求的纯水冲洗 3 次； b）具塞玻璃瓶清洗：要注意磨口部位可能存在的溶出、吸附和附着现象的处理，确实不能刷洗干净的容器不能用于采样； c）聚乙烯瓶清洗：特别注意吸附油分、重金属、沉淀物及有机物，确实不能刷洗干净的容器不能用于采样； d）贮存石油类和有机物水样的玻璃瓶清洗：用自来水、铬酸洗液、自来水和纯水清洗烘干后，用纯化过或合格的萃取液淋洗 3 次，阴干后分装在包装箱内，避免污染； e）叶绿素 a、有毒藻类样品瓶的洗涤：依次用自来水和蒸馏水洗净； f）用于贮存检验细菌水样的容器：按一般方法清洗后，将容器置于高压锅中于 120℃ 并保持 15 min，或在 160℃烘箱内烘烤 2 h予以灭菌； g）活性磷酸盐、总磷样品瓶的洗涤：必须使用无磷洗涤剂清洗后，再经（1+3）盐酸浸泡 24 h，纯水洗净后，用铝箔盖住瓶口保存备用； h）贮存计数和生化分析的水样瓶：用硝酸溶液长时间浸泡，然后用蒸馏水淋洗以除去 5e）价格合理，容易推广使用。 4.1.4.2 采样器采样器根据采样的实际情况进行选择，采样器一般包括以下几个种类： a）瞬时样品采样器，包括： 1）近岸表层采水器：在可以伸缩的长杆上连接包着塑料的瓶夹，采样瓶固定在塑料瓶夹上，采样瓶即为样品瓶； 2）抛浮式采水器：采样瓶安装在可以开启的不锈钢做成的固定架里，钢架以固定长度的尼龙绳与浮球连接，通常用来采集表层石油烃类等水样； 3）深度综合法采样器：深度综合法采样需要一套用以夹住采样瓶并使之沉入水中的机械装置，加重物的采样瓶沉入水中，同时通过注入阀门使整个垂直断面的各层水样进入采样瓶； 4）使用瞬时样品采样器时，为了使水样在各种深度按比例采取，采样瓶沉降或提升的速度随深度不同也应相应变化，同时还应具备可调节的注孔，用以保持在水压变化的情况下，注入流量恒定；在无上述采样设备时，可以采用开-闭式采水器分别采集各深度层的样品，然后混合。 b）开-闭式采水器：是一种简便易行的采样器，两端开口，顶端与底端各有可以开启的盖子，采水器呈开启状沉入水中，到达采样深度时，两端盖子按指令关闭，此时即可以取到所需深度的样品。 c）选定深度定点采水器（闭-开-闭式采水器）：固定在采样装置上的采样瓶呈闭合状潜入水体，当采样器到达选定深度，按指令打开，采样瓶里充满水样后，按指令呈关闭状；用非金属材质构成的闭-开-闭式采水器非常适合痕量金属样品的采集。 d）泵吸系统采水器：利用泵吸系统采水器，可以获取很大体积的水样，又可以按垂直和水平方向研究水体的“精微结构”而进行连续采样，并可与温盐深仪（CTD）等监测器联用，使之具有独特之处；取样泵的吸入高度要最小，整个管路系统要严密。 4.1.4.3 采样缆绳及其他设备为防止采样过程的样品沾污，水文钢丝绳应以非金属材质涂敷或以塑料绳代替。使锤应以聚四氟乙烯、聚乙烯等材质喷涂。水文绞车也应采取防沾污措施。其主要技术参数为： a）额定负荷 70 kg，最大负荷 80 kg； b）水文绳长度 100 m（Φ 4 mm）； c）支架水平角 30°～80°； d）回转角度 360°； e）整机重量 50 kg； f）直读机械式计数器； g）整机各部件可拆卸，安装简便； h）采集海水金属样品的水文绞车推荐采用凯夫拉（Kevlar）缆绳。 74.2.4 现场采样操作的一般要求 a）项目或技术负责人负责同船长协调海上作业与船舶航行的关系，在保证安全的前提下，航行应满足监测作业的需要； b）按监测方案要求，获取样品和资料； c）水样分装顺序的基本原则是：不需过滤的样品先分装，需过滤的样品后分装；一般按悬浮物和溶解氧（生化需氧量）→pH→营养盐→重金属→化学需氧量（其他有机物测定项目）→叶绿素 a→浮游植物（水采样）的顺序进行；如化学需氧量和重金属汞需测试非过滤态，则按悬浮物和溶解氧（生化需氧量）→化学需氧量（其他有机物测定项目）→汞→pH→盐度→营养盐→其他重金属→叶绿素 a→浮游植物（水采样）的顺序进行； d）在规定时间内完成应在海上现场测试的样品，同时做好非现场检测样品的预处理； e）采样事项： 1）船到达点位前 20 min，停止排污和冲洗甲板，关闭厕所通海管路，直至监测作业结束； 2）严禁用手沾污所采样品，防止样品瓶塞（盖）沾污； 3）观测和采样结束，应立即检查有无遗漏，然后方可通知船方启航； 4）在大雨等特殊气象条件下应停止海上采样工作； 5）遇有赤潮和溢油等情况，应按应急监测规定要求进行跟踪监测。 f）样品采集后，必须尽量保持待测项目与采样时状态相同，确保采集到的样品合格，具有代表性和真实性；采样前必须对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与设计，使采集到的样品经分析所得数据能够客观地反映和表征水体的真实情况。 4.2.5 样品采集一般步骤针对海水具有的流动性、多变性和复杂特性，需要根据实际条件规范的采样程序。其中常用采水器的使用方法程序如下： a）单层采水器采样将洗净并经特殊处理的样品瓶固定在采水器上，连接启瓶盖（塞）装置，检查各部位连接是否可靠；将采水器慢慢放入水体中；到达预定深度后，打开瓶盖（塞），从水面观察不到冒气泡，样品瓶充满后迅速提出水面，盖上盖子，便获得所需样品。 b）闭-开-闭式采水器采样固定好采水器，检查固定是否牢靠，开启采水器锁合装置，关闭采水器出水口；将采水器放入水体中，应保持与水面垂直，当水深流急时，应加重铅锤的重量；采水器到达预定深度后，打开使锤使采水器锁合，稍停片刻即可提出水面。在样品分装前，先放掉少量水样，再分装；在采样过程中，避免碰撞和采样不当。 c）泵式采水器采样连接采样装置，开启真空泵，堵住采水管的进水口，检查采样系统的密封性能；将采水管的进水口通过钢丝绳沉降到所需深度（一般由绞车操作），开启真空泵抽吸，当采样瓶中 8水样体积达到采水管内容积 5 倍以上后，关闭气路，将采样管内的水倒掉；将采水管上端插到采样瓶底部，以 1 L/min 的速度抽吸水样。待采样瓶充满水样后，关闭气路，迅速从采样瓶中取出水管，把水样分装到样品瓶中。 d）聚乙烯桶采样采样前先要用水样冲洗桶体 2～3 次；采样时桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，迅速提出水面，避免水面漂浮的物质进入采样桶（一般情况下，不采用桶采样）。 4.2.6 特殊项目的采样步骤 a）溶解氧、生化需氧量样品的采集应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。采样时，要注意不使水样曝气或残存气体。如使用有机玻璃采水器、球阀式采水器、颠倒采水器等则必须防止搅动水体，溶解氧样品需最先采集。将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样荡洗水样瓶两次；将玻璃管插到分析瓶底部，慢慢注入水样，待水样装满并溢出约为瓶子体积的 1/2时，将玻璃管慢慢抽出；立即用自动加液器（管尖靠近液面）依次注入 1.0 ml 氯化锰溶液和 1.0 ml 碱性碘化钾溶液；塞紧瓶塞并用手抓住瓶塞和瓶底，并把瓶缓慢地上下颠倒 20 次，使样品与固定液充分混匀。等样品瓶内沉积物降至瓶体 2/3 以下时方可进行分析。如样品瓶泡在水中，允许存放 24 h。避免阳光直射和温度剧烈变化，如温差较大，应在 12 h内测定。 b） pH样品的采集用少量水样荡洗水样瓶两次，慢慢将其充满，立即盖紧瓶塞，置于室内，等水样温度接近室温时进行测定。如加 1 滴氯化汞溶液固定，盖好瓶盖，混合均匀，允许保存 24 h。 c）浑浊度、悬浮物及残渣样品的采集水样采集后，应尽快从采样器中放出样品；在水样装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降；除去非代表性杂质如树叶、柱状物等。 d）油类样品的采集测定水中油含量应用单层抛浮式采水器固定样品瓶在水体中直接灌装，采样后立即提出水面，在现场萃取；油类样品的容器不应预先用海水冲洗。 e）营养盐样品的采集营养盐采样器应尽量采用一次性合格的样品瓶；若重复使用，应该在使用前，用 1 mol/L 盐酸溶液漂洗，依次再用自来水、去离子水洗净，采样时须用海水漂洗，最好将采样器放在较深处，然后提到采样深度。采用多通道 CTD 采样器采样时，应按照操作说明提供的清洗方式清洗，并避免污染。样品采集：采样器内不同层次有不同的浓度梯度，分样时先放掉少量水样，混匀后再分装样品；在采样时，要立即分装样品；在灌装样品时，样品瓶和盖至少洗两次（每次约为瓶容量的 1/10）；灌装水样量应是瓶容量的 3/4；过滤器要有 10 cm～15 cm 软塑料管连接，以防沾污；采样时，要常换手套；应防止船上排污水的污染、船体的扰动；要防止空气污染，特别是防止船烟和吸烟者的污染。过滤：为除去颗粒物质，水样须用 0.45 µm 滤膜过滤处理；过滤时，要防止人为（如手 9触及）的污染；过滤器不要用橡皮塞，过滤器注入水样后要盖上铝箔真空过滤。在采集和处理过程中，不得同时开展使用氨水和硝酸等的实验和前处理，如应注意避免使用硝酸固定重金属对营养盐样品的沾污。 f）重金属样品的采集水样采集后，要防止现场大气降尘带来的沾污，尽快放出样品、过滤并装入采样瓶保存；防止采样器内样品中所含污染物随悬浮物的下沉而降低含量，灌装样品时必须边摇动采水器边灌装；立即用 0.45 µm 滤膜过滤处理，过滤后水样用硝酸酸化至 pH< 2，塞上塞子存放在洁净环境中。在采集和样品过滤过程中，应特别避免任何可能出现的污染，如头屑和医用胶布对水样造成沾污。 g）汞样品的采集用硬质玻璃瓶装水样，要采取严格的防沾污措施，避免来自周围环境的污染。水样用硫酸酸化至 pH< 2，塞紧塞子后存放在洁净的环境中。 h）挥发性有机化合物样品的采集灌装水样应尽量避免产生气泡和搅动，并且使水样充满瓶体，不留顶部空间，如有余氯可添加抗坏血酸除去，并用盐酸酸化至 pH< 2，然后用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶，放入冷藏箱保存。 4.3 水质样品保存与运输 4.3.1 样品贮存基本要求水样贮存基本要求根据保存目的和可能发生的变化确定，包括： a）抑制微生物作用； b）减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用； c）减少组分的挥发和吸附损失； d）防污染。 4.3.2 样品保存方法水样的保存方法根据项目保存要求可采用冷藏法、冷冻法、容器充满法和化学法等方法。具体要求参见表 1。 4.3.3 样品运输采样容器和采集后的样品，除现场测定样品外，应采取防止破碎、挤压措施，保持样品完整性。样品运输过程中应注意以下几点： a）样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱； b）塑料容器要拧紧内外盖，贴好密封带； c）玻璃瓶要塞紧磨口塞，然后用铝箔包裹，样品包装要严密，装运中能耐颠簸； d）用隔板隔开玻璃容器，填满装运箱的空隙，使容器固定牢靠； e）溶解氧样品要用泡沫塑料等软物填充包装箱，以免振动和曝气，并要冷藏运输； f）不同季节应采取不同的保护措施，保证样品的运输环境条件；在装运的液体样品容器侧面上要粘贴上“此端向上”的标签，“易碎-玻璃”的标签应贴在箱顶上； g）样品运输应附有清单，清单上注明：实验室分析项目、样品种类和总数； h）设专门的样品保管室，并由专人负责样品及相应采样记录的交接，及时作好样品的保存与分析测试过程完成后样品的清理； i）作好样品交接、保存与清理的过程记录。 4.3.4 样品交接水样移交实验室时，应填写样品交接记录，样品管理员在认真清点样品状态、数目及检查标签正确无误后，送样者与接收者双方在交接记录单上签字，并按测试流转状态区存放样品。样品交接记录由双方各存一份备查。交接过程中如发现编号错乱、盛样容器种类不符合要求或采样不符合要求，应立即查明原因补采或重采；在无法重新采样时，应在数据上报或报告结果时说明情况。分析人员接到样品后，应查看样品是否符合分析方法要求，若不符合，样品作废，应重新采集样品；在无法重新采样时，应在数据上报或报告结果时说明情况。 5 水质样品分析 5.1 分析方法的选择监测分析方法按照 HJ 442.1 的相关要求选择。常用现场测试和实验室分析方法参见附录 A和附录 B。 5.2 分析方法的验证按照 HJ 442.1 的相关要求，在初次使用方法、条件发生变化时开展方法的验证和确认并符合相关要求后，方可用于样品测定。 6 水质监测质量控制 6.1 基本要求及措施选择组织机构、人员、仪器设备等基本要求按照 HJ 442.1相关规定执行。水质监测的质量控制基本要求按照 HJ 442.1 的相关规定执行，水质监测的质量控制措施依据项目的监测分析方法确定。常规监测项目的常用质量控制方法见表 3。常规方法以保证监测质量为前提选择和实施。对现场项目或参数仪器，应按 HJ 442.1的相关要求，按照说明书要求进行校准。附录 C （规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中氨 C.1 适用范围和应用领域本法适用于河口与近岸海域海水中氨的测定。 C.2 方法原理在60℃的碱性溶液中，氨与苯酚和次氯酸盐在亚硝酰基铁氰化钠的催化作用下反应，生成靛酚蓝。靛酚蓝在640 nm的吸光值与样品中氨含量成正比。 C.3 试剂和标准溶液 C.3.1 贮备溶液 C.3.1.1 络合剂贮备液。溶解140 g二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）、5 g氢氧化钠（NaOH）、10 g EDTA （Na2C10H14O8N2·2H2O）于约800 ml纯水中，混匀后稀释至1 L。该溶液的pH值约为13。可稳定保存两个月。 C.3.1.2 硫酸铵标准贮备液：ρ=100 mg/L，以N计。准确称量0.4721 g硫酸铵（(NH4)2SO4，预先在105℃烘干2 h），转移至装有约800 ml纯水的容量瓶中，溶解后加入数滴氯仿，准确定容至1000 ml，置于玻璃瓶中0 ℃～4℃下冷藏贮存。可稳定保存两个......

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