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HJ 479-2009	英文版	339	HJ 479-2009	[PDF]天数 <=3	环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法	HJ 479-2009	有效

基本信息
标准编号	HJ 479-2009 (HJ479-2009)
中文名称	环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法
英文名称	Ambient air. Determination of nitrogen oxides. N-(1-Naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometric method
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
国际标准分类	13.040
字数估计	13,148
发布日期	2009-09-27
实施日期	2009-11-01
旧标准 (被替代)	GB/T 15436-1995; GB/T 8969-1988
标准依据	环境保护部公告2009年第47号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。

HJ 479-2009: 环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-2009 英文名称: Ambient air. Determination of nitrogen oxides. N-(1-Naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometric method 中华人民共和国国家环境保护标准代替 GB/T 15436-1995 和 GB 8969-88 环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法环境保护部发布中华人民共和国环境保护部 1 适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。本标准的方法检出限为 0.12 µg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。当吸收液总体积为 50 ml，采样体积 288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020～2.5 mg/m3。 3 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长 540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以 NO2 计）。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入 0.5 g 高锰酸钾（KMnO4）和 0.5 g 氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。 4.1 冰乙酸。 4.2 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。 4.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/Ｌ：取 15 ml 浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到 500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取 25g 高锰酸钾于 1 000 ml 烧杯中，加入 500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（4.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。 4.5 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L：称取 0.50 g N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于 500 ml 容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。 4.6 显色液：称取 5.0 g 对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约 200 ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入 1 000 ml 容量瓶中，加入 50 ml N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液（4.5）和 50 ml 冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在 25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。 4.7 吸收液：使用时将显色液（4.6）和水按 4∶1（体积分数）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于 0.005。 4.8 亚硝酸盐标准贮备液，ρ (NO2−)=250 µg/ml：准确称取 0.375 0 g 亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在 105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入 1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。 4.9 亚硝酸盐标准工作液，ρ (NO2−)=2.5 µg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准储备液（4.8）1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计。 5.2 空气采样器：流量范围 0.1～1.0 L/min。采样流量为 0.4 L/min 时，相对误差小于±5%。 5.3 恒温、半自动连续空气采样器：采样流量为 0.2 L/min 时，相对误差小于±5%，能将吸收液温度保持在 20℃±4℃。采样连接管线为硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管，内径约为 6 mm，尽可能短些，任何情况下不得超过 2 m，配有朝下的空气入口。 5.4 吸收瓶：可装 10 ml、25 ml 或 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度不低于 80 mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录 A 检查。图 1 示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶，应用（1+1）HCl 浸泡 24 h 以上，用清水洗净。 5.5 氧化瓶：可装 5 ml、10 ml 或 50 ml 酸性高锰酸钾溶液（4.4）的洗气瓶，液柱高度不能低于 80 mm。使用后，用盐酸羟胺溶液（4.2）浸泡洗涤。图 2 示出了较为适用的两种氧化瓶。 6 干扰及消除空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的 30 倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧质量浓度超过 0.25 mg/m3 时，对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段 15～20 cm 长的硅橡胶管，可排除干扰。 7 样品 7.1 短时间采样（1 h以内）取两支内装 10.0 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装 5～10 ml 酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于 80 mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间（见图 3），以 0.4 L/min 流量采气 4～24 L。 7.2 长时间采样（24 h）取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入 25.0 ml 或 50.0 ml 吸收液（4.7）（液柱高度不低于 80 mm），标记液面位置。取一支内装 50 ml 酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶，按图 4 所示接入采样系统，将吸收液恒温在 20℃±4℃，以 0.2 L/min 流量采气 288 L。注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。一般情况下，内装 50 ml 酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用 15～20 d（隔日采样）。采样过程注意观察吸收液颜色变化，避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。 7.3 采样要求采样前应检查采样系统的气密性，用皂膜流量计进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。采样期间，样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过 25℃时，长时间（8 h 以上）运输和存放样品应采取降温措施。采样结束时，为防止溶液倒吸，应在采样泵停止抽气的同时，闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀（见图 3 或图 4）。 7.4 现场空白装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做 2 个现场空白测试。 7.5 样品的保存样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在 30℃暗处存放，可稳定 8 h；在 20℃暗处存放，可稳定 24 h；于 0～4℃冷藏，至少可稳定 3 d。 8 分析步骤 8.1 标准曲线的绘制取 6 支 10 ml 具塞比色管，按表 1 制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表 1 分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液（4.9），加水至 2.00 ml，加入显色液（4.6）8.00 ml。 8.2 空白试验 8.2.1 实验室空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用 10 mm 比色皿，在波长 540 nm 处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度 A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。 8.2.2 现场空白：同 8.2.1 测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新采样。 8.3 样品测定采......

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