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| 标准编号 | HJ 488-2009 (HJ488-2009) | | 中文名称 | 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of fluoride. Fluorine reagents spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,933 | | 发布日期 | 2009-09-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7483-1987 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第47号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。本方法的检出限为0.02 mg/L, 测定下限为0.08 mg/L。 | HJ 488-2009
HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 7483-87
水质 氟化物的测定
氟试剂分光光度法
Water quality-Determination of fluoride
-Fluorine reagents spectrophotometry
2009-11-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 47号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 多环芳烃的测
定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009）；
二、《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479-
2009）；
三、《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480-2009）；
四、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009）；
五、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483-2009）；
七、《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）；
八、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485-2009）；
九、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲啰啉分光光度法》（HJ 486-2009）；
十、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487-2009）；
十二、《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（HJ 489-2009）；
十三、《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（HJ 490-2009）；
十四、《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）；
十五、《空气质量 词汇》（HJ 492-2009）；
十六、《水质 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009）；
十七、《水质 采样技术指导》（HJ 494-2009）；
十八、《水质 采样方案设计技术指导》（HJ 495-2009）。
以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标
准名称、编号如下：
一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（GB 13198-91）；
二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》（GB 8969-88）；
三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法》（GB/T 15436-1995）；
四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜·氟离子选择电极法》（GB/T 15434-1995）；
五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T 15433-1995）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）；
七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）；
八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》（GB 7486-87）；
九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》（GB 7487-87）；
十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB 7474-87）；
十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-87）；
十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（GB 7482-87）；
十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（GB 7483-87）；
十四、《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（GB 11909-89）；
十五、《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（GB 11908-89）；
十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）；
十七、《空气质量 词汇》（GB 6919-86）；
十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-91）；
十九、《水质 采样技术指导》（GB 12998-91）；
二十、《水质 采样方案设计技术规定》（GB 12997-91）。
特此公告。
2009 年 9 月 27 日
ii
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 试剂和材料.1
4 仪器和设备.2
5 干扰及消除.2
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果计算..2
9 精密度和准确度..2
附录 A（规范性附录） 水质 氟化物的测定 含干扰离子样品的预处理..3
iii
前言
为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范水中氟化物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定方法。
本标准对《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（GB 7483-87）进行修订，原标准起草单
位为包头市环境监测站，本次是第一次修订。
主要修订内容如下：
--通过调整比色皿，拓宽了方法的线性范围；
--对部分文字和句式结构进行调整修订。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保护标准《水质
氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（GB 7483-87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。
本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。
本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L。
2 方法原理
氟离子在 pH 值为 4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在
620 nm 波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去
离子水或无氟蒸馏水。
3.1 盐酸溶液：c=1 mol/L。
取 8.4 ml 盐酸溶于 100 ml 去离子水中。
3.2 氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取 4 g 氢氧化钠溶于 100 ml 去离子水中。
3.3 丙酮（CH3COCH3）。
3.4 硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取 300 ml 硫酸放入 500 ml 烧杯中，置电热板上微沸 1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5 冰乙酸（CH3COOH）。
3.6 氟化物标准贮备液：称取已于 105℃烘干 2 h 的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g 溶于去离子水中，
移入 1 000 ml 量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟 100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入 1 000 ml 容量瓶，用去离子水
稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取 0.193 g 氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称 ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加 5 ml
去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加 0.125 g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐
酸溶液（3.1）调节 pH 至 5.0，用去离子水稀释至 500 ml，贮于棕色瓶中。
3.9 硝酸镧溶液：c=0.001 mol/L。
称取 0.443 g 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]，用少量盐酸溶液（3.1）溶解，以 1 mol/L 乙酸钠溶液调节
pH 为 4.1，用去离子水稀释至 1 000 ml。
3.10 缓冲溶液：pH= 4.1。
称取 35 g 无水乙酸钠（CH3COONa）溶于 800 ml 去离子水中，加 75 ml 冰乙酸（CH3COOH）（3.5），
用去离子水稀释至 1 000 ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在 pH 计上调节 pH 为 4.1。
3.11 混合显色剂。
取氟试剂溶液（3.8）、缓冲溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸镧溶液（3.9），按体积比 3∶1∶3∶3
混合即得。临用时配制。
4 仪器和设备
4.1 分光光度计：光程 30 mm 或 10 mm 的比色皿。
4.2 pH 计。
5 干扰及消除
在含 5 μg 氟化物的 25 ml 显色液中，存在下述离子超过下列含量，对测定有干扰，应先进行预蒸
馏：Cl− 30 mg；SO42− 5.0 mg；NO3− 3.0 mg；B4O72− 2.0 mg；Mg2+ 2.0 mg；NH4+ 1.0 mg；Ca2+ 0.5 mg。
6 样品
6.1 采集与保存
测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。
6.2 试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按附录 A 进行预蒸馏处理。
7 分析步骤
7.1 校准曲线
于 6 个 25.0 ml 容量瓶中分别加入氟化物标准溶液（3.7）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml，
加去离子水至 10 ml，准确加入 10.0 ml 混合显色剂（3.11），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置 30 min
用 30 mm 或 10 mm 比色皿于 620 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白（零浓度）
吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。
7.2 测定
准确吸取 1.00～10.00 ml 试样（视水中氟化物含量而定）置于 25.0 ml 容量瓶中，加去离子水至
10 ml，准确加入 10.0 ml 混合显色剂（3.11），用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按 7.1 进行。经空白
校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F−）含量。
7.3 空白试验
用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。
8 结果计算
试样中氟化物（F−）质量浓度按下式计算：
ρ =
式中：ρ--试样中氟化物（F−）质量浓度，mg/L；
m--校准曲线查得的试样含氟量，μg；
V--分析时取试样体积，ml。
计算结果精确到小数点后两位。
9 精密度和准确度
3 个实验室分析含氟化物 0.5 mg/L 的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 1.2%，实验室
间相对标准偏差为 1.2%，相对误差为−0.8%。
附 录 A
（规范性附录......
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