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| 标准编号 | HJ 490-2009 (HJ490-2009) | | 中文名称 | 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of silver. Spectrophotometry with cation 2B | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 9,939 | | 发布日期 | 2009-09-27 | | 实施日期 | 2009-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11908-1989 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第47号; | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为25ml, 使用光程为10mm比色皿时, 本方法检出限为0.01mg/L, 测定下限为0.04mg/L, 测定上限为0.8mg/L。 | HJ 490-2009
HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB 11908-89
水质 银的测定
镉试剂 2B 分光光度法
Water quality-Determination of silver
-Spectrophotometry with cation 2B
2009-09-27 发布
2009-11-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 47号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质 多环芳烃的测
定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009）；
二、《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479-
2009）；
三、《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480-2009）；
四、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009）；
五、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483-2009）；
七、《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（HJ 484-2009）；
八、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485-2009）；
九、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲啰啉分光光度法》（HJ 486-2009）；
十、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487-2009）；
十一、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（HJ 488-2009）；
十二、《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（HJ 489-2009）；
十四、《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2009）；
十五、《空气质量 词汇》（HJ 492-2009）；
十六、《水质 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009）；
十七、《水质 采样技术指导》（HJ 494-2009）；
十八、《水质 采样方案设计技术指导》（HJ 495-2009）。
以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标
准名称、编号如下：
一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（GB 13198-91）；
二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》（GB 8969-88）；
三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法》（GB/T 15436-1995）；
四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜·氟离子选择电极法》（GB/T 15434-1995）；
五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸·氟离子选择电极法》（GB/T 15433-1995）；
六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）；
七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）；
八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》（GB 7486-87）；
九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》（GB 7487-87）；
十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（GB 7474-87）；
十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-87）；
十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》（GB 7482-87）；
十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》（GB 7483-87）；
十四、《水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法》（GB 11909-89）；
十五、《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（GB 11908-89）；
十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）；
十七、《空气质量 词汇》（GB 6919-86）；
十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-91）；
十九、《水质 采样技术指导》（GB 12998-91）；
二十、《水质 采样方案设计技术规定》（GB 12997-91）。
特此公告。
2009 年 9 月 27 日
ii
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 试剂和材料.1
4 仪器和设备.2
5 干扰及消除.2
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果的表示.3
9 精密度和准确度..3
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。
本标准规定了水和废水中银的测定方法。
本标准对《水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（GB 11908-89）进行了修订，原标准起草
单位为中国环境监测总站，首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。
主要修订内容如下：
--增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准《水
质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法》（GB 11908-89）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站。
本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。
本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 银的测定 镉试剂 2B分光光度法
1 适用范围
本标准规定了水和废水中银的镉试剂 2B 分光光度测定方法。
本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的
测定。
试份体积为 25 ml，使用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，
测定上限为 0.8 mg/L。
2 方法原理
在曲力通 X-100（Triton X-100）存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂 2B 与银离子生成络合比为
4∶1 的稳定的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定 24 h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物
的最大吸收波长为 554 nm；镉试剂 2B 是棕褐色的固体粉末，在弱酸或碱性介质中以分子形式存在，试
剂为黄色，最大吸收波长为 445 nm。
3 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备
的去离子水或蒸馏水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ =1.40 g/ml。
3.2 硫酸（H2SO4）：ρ =1.84 g/ml。
3.3 高氯酸（HClO4）：ρ =1.68 g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。
3.5 乙醇（C2H5OH）：95%。
3.6 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取 50 ml 硝酸（3.1）加入到 50 ml 水中，混匀。
3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ (NaOH)=1 mol/L：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。
3.8 EDTA-2Na 溶液，ρ (EDTA-2Na)=0.05 mol/L：将 1.86 g EDTA-2Na（C10H14N2O3Na2·2H2O）溶于
水中，并稀释到 100 ml。
3.9 四硼酸钠溶液，ρ (Na2B4O7)=50 g/L：将 10 g 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于水中，并稀释到
200 ml。
3.10 曲力通 X-100 溶液，ρ（曲力通 X-100）=5%（体积分数）：将 5 ml 曲力通 X-100[Triton X-100，
3.11 镉试剂 2B 乙醇溶液，ρ（镉试剂 2B）=0.4 g/L：溶解 0.080 g 镉试剂 2B（4-硝基萘重氮氨基偶氮
苯，O2NC10H6N：NNHC6H4N：NC6H5）于 200 ml 乙醇（3.5）中，加入 2 滴氢氧化钠溶液（3.7），用 4
号砂芯漏斗过滤除去不溶物。
3.12 银标准贮备液，ρ (Ag)=1.00 mg/ml：准确称取 0.157 5 g 硝酸银（AgNO3），溶于适量水中，加入
2 ml 硝酸溶液（3.6）。溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，
至少可稳定一个月。
3.13 银标准溶液，ρ (Ag)=0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.12）转移至 100 ml 容量瓶中，
加入 2 ml 硝酸溶液（3.6），用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。
3.14 银标准使用液，ρ (Ag)=4.0 μg/ml：将 20.00 ml 银标准溶液（3.13）转移至 500 ml 容量瓶中，用
水稀释到标线，使用前配制。
3.15 甲基橙溶液，w（甲基橙）=10%：将 0.010 g 甲基橙（methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。
4 仪器和设备
4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。
4.2 pH 计。
4.3 容量瓶：50、100、500、1 000 ml。
5 干扰及消除
不加掩蔽剂 EDTA 时，在此条件下，Na+、B4O72−、PO3−各 100 mg，K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、NO3−、
SO42−、PO43−、柠檬酸根各 10 mg，As3+、WO42−、MoO42−、ClO4−、BrO3−、IO3−、S2O82−各 1.0 mg 以及
Be2+、Cr6+、SeO32−、TeO32−、VO3−各 0.1 mg 不干扰 10 μg Ag+的测定，少量的 Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、
Cu2+等有正干扰，但加入 0.05 mol/L EDTA-2Na 溶液 0.5 ml，至少可掩蔽 Cd2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、
Mn2+、Fe3+、Fe2+、La3+各 1.0 mg 和 Co2+、Hg2+、Al3+、Cr3+、Pd2+、Y3+各 100 μg 对测定 10 μg Ag+
的影响。
6 样品
6.1 采集与保存
测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 1～2，并尽快分析。
感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
采集的水样应避免光照。
6.2 试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。
取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内。如银的浓度超过 0.8 mg/L，可适当减少试样，用水稀释至
25 ml。于试料中，依次加入 4 ml 硝酸（3.1），1 ml 硫酸（3.2）和 0.5 ml 过氧化氢（3.4）。在电热板上
缓慢加热至冒白烟。取下冷却后，加入 1 ml 高氯酸，加盖表面皿，继续加热至近干。冷却后，加 0.5 ml
硝酸（3.6），再用少许水冲洗杯壁，微热溶解残渣。然后，小心洗入 25 ml 容量瓶中，溶液体积不宜超
过 15 ml。
有沉淀或悬浮物的试样，如感光材料、洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。
样品复杂，含有机物质较多，或有沉淀等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消
解即可。在消解过程中，不宜蒸干。否则，银有损失。
即使用浓硝酸将水样酸化到 pH 1～2，也不宜贮存，应尽快分析。特别是洗印废水，样品采集后，
应不加酸，立即制备试料进行分析。
7 分析步骤
7.1 校准曲线
7.1.1 于 7 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 银标准溶液（3.14）。
7.1.2 于上述容量瓶中，加入 0.5 ml EDTA-2Na 溶液（3.8），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.15），用氢氧
化钠溶液（3.7）调至指示剂刚好变黄。依次加入 2 ml 四硼酸钠溶液（3.9），1.0 ml 曲力通 X-100 溶液
（3.10）和 1.5 ml 镉试剂 2B 乙醇溶液（3.11）。用水稀释至标线，摇匀。放置 10 min 后，用 10 mm 比色
皿，于 554 nm 波长处，......
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