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HJ 538-2009 相关标准英文版PDF

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HJ 538-2009 英文版 209 HJ 538-2009 [PDF]天数 <=3 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) HJ 538-2009 有效
基本信息
标准编号 HJ 538-2009 (HJ538-2009)
中文名称 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)
英文名称 Stationary source emission. Determination of lead. Flame atomic absorption spectrometry
行业 环保行业标准
中标分类 Z25
字数估计 8,835
发布日期 2009-12-30
实施日期 2010-04-01
引用标准 GB/T 16157; HJ/T 373; GB/T 6682
标准依据 环境保护部公告2009年第74号;
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。方法检出限为5μg/50ml试样溶液, 当采样体积为400L时, 检出限为0.013mg/m^3, 测定下限为0.052mg/m^3。

HJ 538-2009 中华人民共和国国家环境保护标准 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) Stationary source emission-Determination of lead -Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-30 发布 2010-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009年 第 74号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气 铅 的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009); 三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009); 四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541-2009); 五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009); 六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 543-2009); 七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 544-2009); 八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009); 九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009); 十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行)(HJ 547-2009); 十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009); 十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009); 十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009); 十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)(HJ 551-2009)。 以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 特此公告。 2009 年 12 月 30 日 目次 前言..iv 1 适用范围..1 2 规范性引用文件..1 3 方法原理..1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤..2 9 结果计算..3 10 质量保证和质量控制.3 iii 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人 体健康,规范固定污染源废气中铅的监测方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 iv 固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行) 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。 方法检出限为 5 μg/50 ml 试样溶液,当采样体积为 400 L 时,检出限为 0.013 mg/m3,测定下限为 0.052 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用石英纤维滤筒采集废气样品,经消解制备成试样溶液,用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅 的浓度。 4 干扰和消除 超过铅 100 倍的 Fe3+、A13+、Be3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、Mn2+、Mg2+、Ag+ 等离子不干扰测定,SiO32−稍有干扰。Na+、K+、Ca2+稍有增感作用,当浓度高时,可采用稀释的方法 消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。 5.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 5.2 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/ml,优级纯。 5.3 过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯。 5.4 硝酸溶液:ϕ(HNO3)=1%。 用硝酸(5.1)配制。 5.5 硝酸溶液:1+1。 用硝酸(5.1)配制。 5.6 铅标准贮备液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。 称取 0.500 0 g 金属铅(99.99%)于 100 ml 烧杯中,用(1+1)硝酸溶液(5.5)15 ml 溶解,冷却后, 移入 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 5.7 铅标准使用液:ρ(Pb)=100 μg/ml。 将铅标准贮备液(5.6)用 1% HNO3(5.4)稀释为每毫升含 100 μg 铅的标准使用液。 5.8 乙炔:纯度不低于 99.6%。 6 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器。 6.1 烟尘采样器:流量范围 5~50 L/min。 6.2 石英纤维滤筒。 注:如滤筒空白值较高,使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(5.5)浸泡约 3 h(不能煮沸,以免破坏滤筒)。从酸中 取出后,在水中浸泡 10 min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。 6.3 原子吸收分光光度计。 6.4 电热板。 7 样品 7.1 样品的采集 按照 GB/T 16157 进行样品采集。当温度低于 400℃时在管道内等速采样。当温度高于 400℃时,铅 呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至 400℃以下,以 20 L/min 流量恒流采样 10~30 min。 7.2 样品的保存 滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,放入干燥器中保存。 7.3 试样的制备 将滤筒剪成小块,放入 250 ml 锥形瓶中,加入(1+1)硝酸溶液(5.5)50 ml 和 30%过氧化氢(5.3) 15 ml 浸没样品滤筒,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸 2 h。冷却后小心滴加 30% 过氧化氢(5.3)5 ml,必要时可补加少量水,再在电热板上加热至微沸,保持微沸 1 h。冷却后过滤, 滤液滤入烧杯中,用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上,洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板 上,将滤液蒸至近干(蒸干温度不宜太高,以免崩溅),再加入(1+1)硝酸溶液(5.5)2 ml,加热使 残渣溶解,冷却后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 7.4 空白试样的制备 取同批号空白滤筒两个,和样品同时处理操作,制备成空白试样。 8 分析步骤 8.1 原子吸收分光光度计工作条件 仪器参数可参照说明书进行选择,以下所列条件和参数供参考。 波长:283.3 nm;狭缝宽度:0.8 nm;灯电流:5 mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔 2.1 L/min,空气 8.0 L/min;燃烧器高度:10.0 cm。 8.2 标准曲线的绘制 8.2.1 标准溶液的配制 取 7 个 50 ml 容量瓶,按表 1 配制铅标准系列。用 1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线,摇匀。 表 1 铅标准系列 瓶 号 0 1 2 3 4 5 6 铅标准使用液/ml 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅浓度/(μg/ml) 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 8.2.2 绘制标准曲线 按选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并计算标准曲线的线性回归方程。 8.3 试料的制备 取适量试样溶液于 50 ml 容量瓶中,用 1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线。同法制备空白试料。 8.4 试料的测定 按标准曲线绘制的仪器工作条件,测定试料和空白试料的吸光度。 9 结果计算 根据所测定的吸光度值,由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度,并由式(1)计算固 定污染源废气中的铅质量浓度。 ρ (Pb)= 1 0 t nd a () 50 V V V ρ ρ− × × (1) 式中:ρ(Pb)--固定污染源废气中的铅......

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