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HJ 584-2010	英文版	160	HJ 584-2010	3分钟内自动发货[PDF]	环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法	HJ 584-2010	有效

基本信息
标准编号	HJ 584-2010 (HJ584-2010)
中文名称	环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
英文名称	Ambient air - Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
国际标准分类	13.040.20
字数估计	14,157
发布日期	2010-09-20
实施日期	2010-12-01
旧标准 (被替代)	GB/T 14670-1993
标准依据	环境保护部公告2010年第68号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

HJ 584-2010: 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ 584-2010 英文名称: Ambient air. Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准代替 GB/T 14670-93 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法环境保护部发布中华人民共和国环境保护部 1 适用范围本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为 10 L 时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10−3 mg/m3，测定下限均为 6.0×10−3 mg/m3。 2 方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 3 干扰和消除主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录 A。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液。 4.3 载气：氮气，纯度 99.999%，用净化管净化。 4.4 燃烧气：氢气，纯度 99.99%。 4.5 助燃气：空气，用净化管净化。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有 FID检测器。 5.2 色谱柱填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长 2 m，内径 3～4 mm，内填充涂附 2.5%邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5%有机皂土-34（bentane）的 Chromsorb G·DMCS（80～100 目）。填充柱制备方法参见附录 B。毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚 1.00 μm或等效毛细管柱。 5.3 采样装置无油采样泵，能在 0～1.5 L/min内精确保持流量。 5.4 活性炭采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段 100 mg，B段 50 mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图 1。 5.5 温度计：精度 0.1℃。 5.6 气压计：精度 0.01 kPa。 5.7 微量进样器：1～5 μl，精度 0.1 μl。 5.8 移液管：1.00 ml。 5.9 磨口具塞试管：5 ml。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。 6.1.2 敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A 段为气体入口），检查采样系统的气密性。以 0.2～ 0.6 L/min 的流量采气 1～2 h（废气采样时间 5～10 min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。 6.1.3 采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。 6.2 现场空白样品的采集将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。 6.3 样品的保存采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下 8 h内测定。否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为 1 d。 6.4 样品的解吸将活性炭采样管中 A段和 B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入 1.00 ml二硫化碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸 1 h后，待测。 7 分析步骤 7.1 推荐分析条件 7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件载气流速：50 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；柱温：65℃；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min。 7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件柱箱温度：65℃保持 10 min，以 5/min℃ 速率升温到 90℃保持 2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量： 400 ml/min。 7.2 校准 7.2.1 校准曲线的绘制分别取适量的标准贮备液（4.2），稀释到 1.00 ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为 0.5、 1.0、10、20和 50 μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液 1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。 7.2.2 标准色谱图 7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图，见图 2。 7.3 测定取制备好的试样（6.4）1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分离后，由 FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 7.3.1 定性分析根据保留时间定性。 7.3.2 定量分析根据校准曲线计算目标组分含量。 7.4 空白试验现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。 8 结果计算与表示 8.1 气体中目标化合物浓度，按照式（1）进行计算。 8.2 结果的表示当测定结果小于 0.1 mg/m3时，保留到小数点后四位；大于等于 0.1 mg/m3时，保留三位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 精密度毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为 0.5 μg和 50.0 μg的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 1.1%～2.6%，1.1%～2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为 0.2%～1.0%， 0.1%～1.0%；重复性限范围分别为 0.01～0.03 μg，1.95～3.27 μg，再现性限范围分别为 0.02～0.04 μg， 1.95～3.32 μg。详细参数见附录 C。填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为 0.5 μg和 50.0 μg的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 1.1%～2.6%，1.1%～3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为 0.1%～0.7%， 0.3%～1.0%；重复性限范围分别为 0.02～0.03 μg，2.10～3.06 μg，再现性限范围分别为 0.02～0.03 μg， 2.12～3.06 μg。详细参数见附录 C。 9.2 准确度五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为 100 μg，毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为−2.6%～11.6%，加标回收率最终值范围为 92.2%～105%；填充柱气相色谱法的相对误差最终值范围为−1.2%～6.0%，加标回收率最终值范围为 92.9%～104%。详细参数见附录 C。 10 质量保证和质量控制 10.1 当空气中水蒸气或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，空气湿度应小于 90%。 10.2 采样前后的流量相对偏差应在 10%以内。 10.3 活性炭采样管......

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