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HJ 634-2012	英文版	449	HJ 634-2012	[PDF]天数 <=3	土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法	HJ 634-2012	有效

基本信息
标准编号	HJ 634-2012 (HJ634-2012)
中文名称	土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法
英文名称	Soil. Determination of ammonium, nitrite and nitrate by extraction with potassium chloride solution-spectrophotometric methods
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
国际标准分类	13.080
字数估计	17,187
引用标准	HJ 168; HJ 613; HJ/T 166; ISO/TS 14256-1
采用标准	ISO/TS 14256-1-2003, MOD
标准依据	环境保护部公告2012年第16号;
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取-分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。当样品量为40.0g时, 本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。

HJ 634-2012: 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634-2012 英文名称: Soil.Determination of ammonium, nitrite and nitrate by extraction with potassium chloride solution-spectrophotometric methods 中华人民共和国国家环境保护标准土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取-分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为 0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准 HJ 168 环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基） -乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计：具 10 mm 比色皿。 5.2 pH 计：配有玻璃电极和参比电极。 5.3 恒温水浴震荡器：振荡频率可达 40 次/分钟。 5.4 还原柱：用于将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，具体制备方法见附录 C。 5.5 离心机：转速可达 3000 r/min，具 100 ml 聚乙烯离心管。 5.6 天平：精度为 0.001 g。 5.7 聚乙烯瓶：500ml，具螺旋盖。或采用既不吸收也不向溶液中释放所测组分的其他容器。 5.8 具塞比色管：20 ml、50 ml、100 ml。 5.9 样品筛：5 mm。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集按照 HJ/T 166 的相关规定采集样品。 6.2 样品的保存样品采集后应于 4 ℃下运输和保存，并在 3 日内分析完毕。否则，应于-20 ℃（深度冷冻）下保存，样品中硝酸盐氮和氨氮可以保存数周。当测定深度冷冻的硝酸盐氮和氨氮含量时，应控制解冻的温度和时间。室温环境下解冻时，需在 4 h 内完成样品解冻、匀质化和提取；如果在 4 ℃下解冻，解冻时间不应超过 48 h。注 1：为了缩短样品的解冻时间，应在样品被冷冻前，将其敲碎成小颗粒状。 6.3 试样的制备将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见 HJ 613；另一份用于测定待测组分含量。 6.4 试料的制备称取 40.0 g 试样（6.3），放入 500 ml 聚乙烯瓶中，加入 200 ml 氯化钾溶液（4.1.7），在 20±2℃的恒温水浴震荡器中震荡提取 1 h。转移约 60 ml 提取液于 100ml 聚乙烯离心管中，在 3000 r/min 的条件下离心分离 10 min。然后将约 50 ml 上清液转移至 100 ml 比色管中，制得试料，待测。注 2：提取液也可以在 4 ℃下，以静置 4 h 的方式代替离心分离，制得试料。 6.5 空白试料的制备加入 200 ml 氯化钾溶液于 500 ml 聚乙烯瓶中，按照与试料的制备（6.4）相同步骤制备空白试料。注 3：试料需要在一天之内分析完毕，否则应在 4 ℃下保存，保存时间不超过一周。 7 分析步骤 7.1 氨氮 7.1.1 校准分别量取 0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、3.50 ml 氯化铵标准使用液（4.1.9）于一组 100 ml 具塞比色管中，加水至 10.0 ml，制备标准系列。氨氮含量分别为 0、1.0、2.0、5.0、 10.0、20.0、35.0 μg。向标准系列中加入 40 ml 硝普酸钠-苯酚显色剂（4.1.13），充分混合，静置 15 min。然后分别加入 1.00 ml 二氯异氰尿酸钠显色剂（4.1.14），充分混合，在 15℃～35℃条件下至少静置 5 h。于 630 nm 波长处，以水为参比，测量吸光度。以扣除零浓度的校正吸光度为纵坐标，氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。 7.1.2 测定量取 10.0 ml 试料（6.4）至 100 ml 具塞比色管中，按照校准曲线（7.1.1）比色步骤测量吸光度。注 4：当试料中氨氮浓度超过校准曲线的最高点时，应用氯化钾溶液（4.1.7）稀释试料，重新测定。 7.1.3 空白试验量取 10.0 ml 空白试料（6.5）至 100 ml 具塞比色管中，按照校准曲线（7.1.1）比色步骤测量吸光度。 7.2 亚硝酸盐氮 7.2.1 校准分别量取 0、1.00、5.00 ml 亚硝酸盐氮标准使用液Ⅱ（4.2.7）和 1.00、3.00、6.00 ml 亚硝酸盐氮标准使用液Ⅰ（4.2.6）于一组 100 ml 容量瓶，加水稀释至标线，混匀，制备标准系列，亚硝酸盐氮含量分别为 0、10.0、50.0、100、300、600 μg。分别量取 1.00 ml 上述标准系列于一组 25ml 具塞比色管中，加入 20 ml 水，摇匀。向每个比色管中加入 0.20 ml 显色剂（4.2.10），充分混合，静置 60 min 至 90 min，在室温下显色。于 543nm 波长处，以水为参比，测量吸光度。以扣除零浓度的校正吸光度为纵坐标，亚硝酸盐氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。 7.2.2 测定量取 1.00ml 试料（6.4）至 25 ml 比色管中，按照校准曲线（7.2.1）比色步骤测量吸光度。注 5：当试料中的亚硝酸盐氮含量超过校准曲线的最高点时，应用氯化钾溶液（4.1.7）稀释试料，重新测定。 7.2.3 空白试验量取 1.00ml 空白试料（6.5）至 25 ml 比色管中，按照校准曲线（7.2.1）比色步骤测量吸光度。 7.3 硝酸盐氮 7.3.1 还原柱使用前的准备打开活塞，让氯化铵缓冲溶液全部流出还原柱。必要时，用水清洗掉表面所形成的盐。再分别用 20ml 氯化铵缓冲溶液使用液（4.3.20）、20ml 氯化铵缓冲溶液贮备液（4.3.19）和 20ml 氯化铵缓冲溶液使用液（4.3.20）滤过还原柱，待用。 7.3.2 校准分别量取 0、1.00、5.00 ml 硝酸盐氮标准使用液Ⅱ（4.3.13）和 1.00、3.00、6.00 ml 硝酸盐氮标准使用液Ⅰ（4.3.12）于一组 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，制备标准系列，硝酸盐氮含量分别为 0、10.0、50.0、100、300、600μg。关闭活塞，分别量取 1.00 ml 校准系列于还原柱中。向还原柱中加入 10ml 氯化铵缓冲溶液使用液（4.3.20），然后打开活塞，以 1ml/min 的流速通过还原柱，用 50ml 具塞比色管收集洗脱液。当液面达到顶部棉花时再加入 20ml 氯化铵缓冲溶液使用液（4.3.20），收集所有流出液，移开比色管。最后用 10ml 氯化铵缓冲溶液使用液（4.3.20）清洗还原柱。向上述比色管中加入 0.20ml 显色剂（4.3.23），充分混合，在室温下静置 60min 至 90min。于 543nm 波长处，以水为参比，测量吸光度。以扣除零浓度的校正吸光度为纵坐标，硝酸盐氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。 7.3.3 测定量取 1.00ml 试料（6.4）至还原柱中，按照校准曲线（7.3.2）步骤测量吸光度。注：当试料中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的总量超过校准曲线的最高点时，应用氯化钾溶液（4.1.7）稀释试料，重新测定。 7.3.4 空白试验量取 1.00ml 空白试料（6.5）至还原柱中，按照校准曲线（7.3.2）步骤测量吸光度。 8 结果计算与表示 8.1 结果计算 8.1.1 氨氮样品中的氨氮含量ω（mg/kg），按照公式（1）进行计算。 8.1.3 硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量样品中硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的含量ω（mg/kg），按照公式（4）进行计算。 8.1.4 硝酸盐氮样品中硝酸盐氮含量硝酸盐氮ω （mg/kg），按照公式（5）进行计算： 8.2 结果表示当测定结果小于 1mg/kg 时，保留两位小数；当测定结果大于等于 1mg/kg 时，保留三位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 氨氮实验室内对氨氮含量分别为 0.73 mg/kg、1.59 mg/kg、5.69 mg/kg 的土壤样品进行了测定，相对标准偏差分别为 8.41%、4.77%、4.63%。实验室内对氨氮含量为 1.62 mg/kg的土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 40μg 和 100μg；对氨氮含量为 5.76 mg/kg 的土壤样品进行了加标分析测定，加标量为 200μg，实际样品加标回收率为 80.9%~105%。 9.2 亚硝酸盐氮实验室内对亚硝酸盐氮含量分别为 2.46 mg/kg 、4.09 mg/kg、8.64 mg/kg 的土壤样品进行了测定，相对标准偏差分别为 5.72%、1.66%、1.25%。实验室内对亚硝酸盐含量为 2.46 mg/kg 的实际土壤样品进行了加标分析测定，加标量为 400μg；对亚硝酸盐氮含量为 4.07mg/kg 的实际土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 100μg 和 360μg；对亚硝酸盐氮含量为 9.04 mg/kg 的实际土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 200μg 和 600μg，实际样品加标回收率为 70.8%~91.7%。 9.3 硝酸盐氮实验室内对硝酸盐氮含量分别为 1.84 mg/kg、16.2 mg/kg、21.9 mg/kg 的土壤样品进行了测定，相对标准偏差分别为 6.07%、3.26%、4.18%。实验室内对硝酸盐氮含量为 1.85 mg/kg 的土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 40μg、80μg；对硝酸盐氮含量为 16.9mg/kg 的土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 300μg、500μg，对硝酸盐氮含量为 21.5mg/kg 的土壤样品进行了加标分析测定，加标量分别为 400μg、600μg，实际样品加标回收率为 81%~114%。 10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品至少做一个空白试验，测试结果应低于方法检出限。 10.2 每批样品应测定 10%的平行样品。平行双样测定结果 >10.0mg/kg 时，相对偏差应在 10%以内，平行双样测定结果≤10.0mg/kg 时，相对偏差应在 20%以内。 10.3 每批样品应测定 10%的加标样品。氨氮加标回收率应在 80%~120%之间；亚硝酸盐氮加标回收率应在 70%~120%之间；硝酸盐氮加标回收率应在 80%~120%之间。 10.4 校准曲线相关系数应≥0.999。 10.5 每批样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。 10.6 硝酸盐氮还原效率量取 1.00ml 硝酸盐氮标准使用液Ⅲ（4.3.14）和亚硝酸盐氮标准使用液Ⅲ（4.3.17），分别按照 7.3.2 步骤进行转化并测定吸光度。测定结果的相对偏差应在 5%以内，否则，应对还原柱中的镉粉进行重新处理。附录 A （资料性附录）本标准与 ISO/T S 14256-1:2003（E）的章条编号对照附表 A.1 给出了本标准......

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