HJ 668-2013 相关标准英文版PDF

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HJ 668-2013	英文版	319	HJ 668-2013	[PDF]天数 <=3	水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法	HJ 668-2013	有效

基本信息
标准编号	HJ 668-2013 (HJ668-2013)
中文名称	水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
英文名称	Water quality. Determination of total nitrogen by flow injection analysis(FIA) and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	12,151
引用标准	HJ/T 91; HJ/T 164
标准依据	环境保护部公告2013年第63号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。当检测光程为10mm时, 本方法的检出限(以N计)为0.03mg/L, 测定范围为0.12-10mg/Lo

HJ 668-2013 中华人民共和国国家环境保护标准水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen by flow injection analysis （FIA）and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride 2013-10-25 发布 2014-01-01 实施发布环境保护部目次前言.II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除 1 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 3 7 样品 3 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.4 10 精密度和准确度.4 11 质量保证和质量控制..5 12 注意事项.6 附录 A（资料性附录）过硫酸盐提纯方法.7 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。本标准为首次发布。本标准附录 A 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、苏州市自来水公司水质检测中心、镇江市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准环境保护部2013年10月25日批准。本标准自2014年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.03mg/L（以N计），测定范围为0.12 mg/L ~10mg/L。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 3.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块中按规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 3.2 方法化学反应原理在碱性介质中，试料中的含氮化合物在 95℃±2℃、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐；在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于 540nm 处测量吸光度。参考工作流程图，见图 1。 1 蠕动泵 2 加热池（95℃ ） 3 紫外消解装置 4 除气泡装置 5 注入阀 6 反应圈 7 镉柱 8 检测池 10mm 540nm R1 消解溶液（5.16） R2 四硼酸钠缓冲溶液（5.17） R3 氯化铵缓冲溶液（5.18） R4 显色剂（5.19） C 载液（5.27） S 试样 W 废液图 1 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图 4 干扰和消除 4.1 样品中含有高浓度的有机物时，会消耗过硫酸钾氧化剂，使总氮的测定结果偏低，可通过稀释样品来消除影响，但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收实验来确认。 4.2 当样品中铜离子、铁离子、六价铬离子和氯离子浓度分别不大于 100mg/L、250mg/L、100 mg/L 和 10000mg/L 时，对总氮的测定无影响。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MΩ·cm（25℃）的无氨水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（5.28）或超声除气。 5.2 盐酸：ρ(HCl)=1.18g/ml。 5.3 磷酸：ρ(H3PO4)=1.69 g/ml。 5.4 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 过硫酸钾（K2S2O8）。 5.7 十水合四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。 5.8 氯化铵（NH4Cl）。 5.9 二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。 5.10 磺胺（C6H8N2O2S）。 5.11 盐酸萘乙二胺（C12H16Cl2N2）。 5.12 硝酸钾（KNO3）：优级纯，在 105 ±5℃ ℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。 5.13 亚硝酸钾（KNO2）。 5.14 氨基乙酸（甘氨酸，H2NCH2COOH）：阴凉处密闭保存。 5.15 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=15mol/L 称取 600g 氢氧化钠（5.4）溶于水中，用水稀释至 1L。 5.16 消解溶液：称取 49.0g 过硫酸钾（5.6）溶于 900ml 水中，再加入 10.0g 十水合四硼酸钠（5.7），用水稀释至 1000ml，混匀。该溶液室温储存，可稳定 1 个月。 5.17 四硼酸钠缓冲溶液（pH=9.0）称取 25.0g 十水合四硼酸钠（5.7）溶于 900ml 水中，用氢氧化钠溶液（5.15）调节溶液 pH 至 9.0，用水稀释至 1000ml，混匀。该溶液室温储存，可稳定 1 个月。 5.18 氯化铵缓冲溶液（pH=8.5）称取 85.0g 氯化铵（5.8）和 1.0g 二水合乙二胺四乙酸二钠（5.9）溶于 800ml 水中，用水稀释至 1000ml，混匀。用氢氧化钠溶液（5.15）调节溶液 pH 值至 8.5，该溶液在 4℃下保存，可稳定 1 个月。 5.19 显色剂量取 100ml 磷酸（5.3）溶于 600ml 水中，加入 40.0g 磺胺（5.10）和 1.0g 盐酸萘乙二胺（5.11），用水稀释至 1000ml，混匀，盛于棕色瓶中。该溶液在 4℃下保存，可稳定 1 个月。但若发现溶液的颜色变成粉红色，应立即停用。 5.20 硝酸钾标准贮备液：ρ(N)=1000mg/L 称取 7.218g 硝酸钾（5.12）溶于水中，转移至 1000ml 容量瓶，用水定容并混匀，盛于试剂瓶。该溶液在 4℃下避光保存，至少可稳定 6 个月。 5.21 硝酸钾标准中间溶液：ρ(N)=100mg/L 量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（5.20）于 100ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于试剂瓶。该溶液在 4℃下避光保存，可稳定 1 个月。 5.22 硝酸钾标准使用溶液：ρ(N)=10.0mg/L 准确量取 10.00ml 硝酸钾标准溶液（5.21）于 100ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于试剂瓶。该溶液在 4℃下避光保存，可稳定 7d。 5.23 氨基乙酸标准贮备溶液：ρ(N)=1000mg/L 称取 5.360g 氨基乙酸（5.14）溶于水中，转移至 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于试剂瓶。该溶液在 4℃下避光保存，可稳定 3 个月。 5.24 氨基乙酸标准使用溶液：ρ(N)=10.0mg/L 准确量取氨基乙酸标准贮备溶液（5.23）10.00ml 于 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀。临用时现配。 5.25 亚硝酸钾标准贮备溶液：ρ(N)=1000mg/L 称取 6.079g 亚硝酸钾（5.13）溶于水中，转移至 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀，盛于棕色瓶中。该溶液在 4℃下密闭贮存，至少可稳定 1 个月。 5.26 亚硝酸钾标准使用溶液：ρ(N)=10.0mg/L 准确量取 10.0ml 亚硝酸钾标准贮备溶液（5.25）于 1000ml 容量瓶中，用水定容并混匀。临用时现配。 5.27 载液：无氨水。 5.28 氦气：纯度≥99.99%。 6 仪器和设备 6.1 流动注射分析仪：自动进样器、化学反应单元（即分析模块、通道，由蠕动泵、注入阀、反应管路、紫外消解装置、镉柱等部件组成）、检测单元（流通检测池光程为 10mm）及数据处理单元。 6.2 天平：精度为 0.0001g。 6.3 pH 计：精度为 0.02。 6.4 超声波机：频率 40KHz。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。采样前用水清洗所有接触样品的器皿。将样品采集于聚乙烯或玻璃瓶中，加硫酸（5.4）酸化至 pH≤2，常温下可保存 7d。或采集于聚乙烯瓶中，于-20℃下冷冻，可保存 1 个月。 8 分析步骤 8.1 仪器的调试按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后（约 20min），系统开始进试剂，待基线再次稳定后，进行 8.2~8.4。 8.2 校准 8.2.1 标准系列的制备分别移取适量的硝酸钾标准溶液（5.21），用水稀释定容至 100ml，制备 6 个浓度点的标准系列。总氮质量浓度分别为：0.00 mg/L、0.15 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 和 10.0mg/L。 8.2.2 校准曲线的绘制取适量标准系列溶液（8.2.1），分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的总氮质量浓度（以 N 计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。 8.3 测定按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定。注：若样品总氮含量超出校准曲线检测范围，应取适量样品稀释后上机测定。 8.4 空白试验取适量实验用水代替试样，按照 8.3 步骤进行空白试验。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算样品中总氮的质量浓度（以 N 计，mg/L）按照公式（1）进行计算。 y a f ρ −= × （1）式中： ρ--样品中总氮的质量浓度，mg/L； y--测定信号值（峰高）； a --校准曲线方程的截距； b--校准曲线方程的斜率； f--稀释倍数。 9.2 结果表示当测定结果小于 1.00mg/L 时，结果保留到小数点后二位，大于等于 1.00mg/L 时，结果保留三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6 家实验室分别对总氮浓度为 0.10mg/L、1.22mg/L、2.99mg/L 的统一样品进行测定：实验室内的相对标准偏差分别为 1.0%~9.1%，0.6%~6.1%和 0.6%~6.7%；实验室间的相对标准偏差分别为 3.3%，2.4%，1.7%；重复性限分别为：0.02 mg/L，0.07 mg/L，0.08mg/L；再现性限分别为：0.03mg/L，0.10mg/L，0.16mg/L。 10.2 准确度 6 家实验室分别对总氮浓度为 0.50±0.06mg/L、1.22±0.09mg/L、2.99±0.016 mg/L 的有证标准溶液进行测定：相对误差分别为：0.4%~8.3%，0.0%~5.7%，0.3%~3.0%；相对误差最终值分别为：3.6%±5.8%，1.4%±4.4%，1.3%±2.4%。 6 家实验室分别对总氮浓度为 0.25 mg/L~2.94 mg/L、0.53 mg/L~3.58 mg/L、0.67 mg/L~5.34 mg/L 的 3 种实际样品进行加标回收测定，加标回收率分别为：98.0%~108%，92.0%~103%， 90.0%~108%；加标回收率最终值分别为：103%±7.2%，97.9%±8.0%，96.6%±14.3%。 11 质量保证和质量控制 11.1 空白试验每批样品须至少做2个空白样，空白值不得超出方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。 11.2 校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数γ≥0.995。每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则应重新绘制校准曲线。 11.3 精密度控制每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品的总氮浓度≤1.00mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤10%；当总氮浓度 >1.00mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤5%。 11.4 准确度控制每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标回收样品，加标回收率应在80~120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。 11.5 系统性能检查 11.5.1 紫外消解效率检验定期测量氨基乙酸标准使用溶液（5.24）以验证方法的消解效率。一般 3 个月检查 1 次。先校准系统（8.2），然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液（5.24）与硝酸钾标准使用溶液（5.22）。按公式（2）计算消解效率 R，R 应大于 90%。 100%R ρρ= × （2）式中： R--消解效率，%； ρ1--氨基乙酸标准使用溶液（5.24）的测定结果，mg/L； ρ2--硝酸钾标准使用溶液（5.22）的测定结果，mg/L。 11.5.2 镉柱还原能力检验当发现镉柱颜色变银灰色或有白色沉淀物时，需进行镉柱还原能力检验。测试中关闭紫外灯，用水代替消解溶液（5.16）。按照与样品测定相同的步骤，分别测量氮含量相同的亚硝酸钾溶液（5.26）和硝酸钾标准使用溶液（5.22）。如果后者测定结果比前者低 10%以上，则需更换镉柱。一般 1 个月检查 1 次。注：当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围的下限时，需进行 11.5。 12 注意事项 12.1 因流动注射分析仪流路管径较细，不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于 250µm 的样品。 12.2 试剂和环境温度影响分析结果，冰箱内贮存的试剂应放置至室温（20±5℃）后再使用，分析过程中室温最好保持 20℃以上，以防止消解溶液（5.16）溶质析出堵塞管路，且温度波动不能超过±2℃......

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