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| 标准编号 | HJ 677-2013 (HJ677-2013) | | 中文名称 | 水质 金属总量的消解 硝酸消解法 | | 英文名称 | Water quality. Digestion of total metals. Nitric acid digestion method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 9,979 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164; HJ 493 | | 标准依据 | 环境保护部公告2013年第70号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了水中金属总量的硝酸消解预处理方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理, 包括银（Ag)、铝（Al)、砷（As)、铍(Be)、钡（Ba)、钙（Ca)、 镉(Cd)、钻（Co)、铬（Cr)、铜(Cu)、铁（Fe)、钾（K)、镁（Mg), 锰 (Mn)、钼（Mo)、镍（Ni)、铅（Pb)、 铊(TI)、钒（V)、锌（Zn)等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。 | HJ 677-2013: 水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 677-2013 英文名称: Water quality.Digestion of total metals.Nitric acid digestion method
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 金属总量的消解 硝酸消解法
1 适用范围
本标准规定了水中金属总量的硝酸消解预处理方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的硝酸消解预
处理，包括银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、
铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、
铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次
去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm（25℃）。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，分析纯。
5.3 盐酸： ρ（HCl）=1.19 g/ml，分析纯。
5.4 过氧化氢：ω（H2O2）=30%。
5.5 硝酸溶液：1+1，用浓硝酸（5.2）配制。
5.6 盐酸溶液：1+1，用浓盐酸（5.3）配制。
5.7 0.45μm 醋酸纤维滤膜。
用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液(5.6)中，至少
浸泡 12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。
6 仪器和设备
6.1 温控加热设备：能将溶液温度控制在 95±5℃范围的各种加热装置
6.2 抽滤装置。
6.3 离心分离机：转速可达到 3000rpm 以上。
6.4 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。
8 消解步骤
量取 50 ml 混合均匀的水样于 150ml 烧杯或锥形瓶中，加入 5 ml 浓硝酸（5.1），置于温控
加热设备（6.1）上，盖上表面皿或小漏斗，保持溶液温度 95±5 ℃，不沸腾加热回流 30 min，
移去表面皿，蒸发至溶液为 5 ml 左右时停止加热。待冷却后，再加入 5 ml 浓硝酸（5.1），盖
上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入 5 ml 浓硝酸），直
到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至 5 ml 左右。
待上述溶液冷却后，缓慢加入 3 ml 过氧化氢（5.4），继续盖上表面皿，并保持溶液温度
95±5 ℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢（5.4），每次为 1 ml，
直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5ml。
溶液冷却后，用适量实验用水淋洗内壁至少 3 次，转移至 50ml 容量瓶中定容，待测。
注： 若样品中还有颗粒物，用抽滤装置（6.2）0.45μm 醋酸纤维滤膜（5.7）抽滤，或在 2000-3000 rpm
的转速下离心分离 10 min。
空白实验：用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。
9 质量保证和质量控制
9.1 空白实验的测定结果不能大于检出限。
9.2 每批样品应进行 10%～20%的平行测定。
9.3 每批样品应进行 10%～20%的加标回收测定。
10 注意事项
10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处理。
10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（5.5）浸泡 24 h，使用前再依次用自
来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。
附录 A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
水样按照本标准规定的预处理方法，通过电感耦合等离子体质谱法和电感耦......
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