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| HJ 690-2014 |
英文版
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269
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HJ 690-2014
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[PDF]天数 <=3
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固定污染源废气 苯可溶物的测定 索氏提取-重量法
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HJ 690-2014
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有效
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| 标准编号 | HJ 690-2014 (HJ690-2014) | | 中文名称 | 固定污染源废气 苯可溶物的测定 索氏提取-重量法 | | 英文名称 | Stationary source emission. Determination of benzene soluble particulate matter. Soxhlet extraction gravimetric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 字数估计 | 10,188 | | 发布日期 | 2/7/2014 | | 实施日期 | 4/15/2014 | | 引用标准 | GB 16171 | | 标准依据 | 环境保护部公告2014年第10号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。其他固定污染源苯可溶物的测定可参照本标准。当采样体积为24m3时, 方法检出限为0.02 mg/m3。 | HJ 690-2014
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 苯可溶物的测定
索氏提取-重量法
Stationary source emission - Determination of benzene soluble
particulate matter - Soxhlet extraction gravimetric method
（发布
稿）
2014-2-7发布
2014-4-15实施
环 境 保 护 部 发布
目次
前言 II
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 术语与定义 1
4 方法原理.1
5 试剂和材料 1
6 仪器和设备 1
7 样品 2
8 分析步骤.2
9 结果计算与表示.4
10 精密度..4
11 质量保证和质量控制 4
12 废物处理.4
13 注意事项.4
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范固定污染源废气中苯可溶物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中苯可溶物的索氏提取-重量法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：山西省环境监测中心站。
本标准验证单位：太原市环境监测中心站、大同市环境监测站、临汾市环境监测站、运
城市环境监测站、晋中市环境监测站、清徐县环境监测站
本标准环境保护部 2014年 2 月 7 日批准。
本标准自 2014 年 4 月 15日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气 苯可溶物的测定 索氏提取-重量法
警告：试验中所用的有机试剂苯为易燃易爆易挥发的致癌化学品，操作过程应在通风条
件良好的通风橱中进行。操作者应按规定要求佩带防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物，
严防明火。提取液必须合理安全处置。
1 适用范围
本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。
本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。其他固定污染源苯可溶
物的测定可参照本标准。
当采样体积为 24m3 时，方法检出限为 0.02mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB 16171 炼焦化学工业污染物排放标准
3 术语与定义
苯可溶物 Benzene-Soluble Particulate Matter
指颗粒物中能够被苯溶剂萃取的多环芳烃及其它组分。
4 方法原理
在采样泵的动力作用下，使一定体积的空气或废气通过已恒重的玻璃纤维滤膜，将颗粒
物截留在滤膜上。将采样后的滤膜称重后置于索氏提取器中，用苯作溶剂进行提取，提取后
的滤膜经挥发烘干后恒重，根据提取前、后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的
浓度。
5 试剂和材料
5.1 苯，分析纯。
5.2 慢速定量滤纸，直径 90mm，用于分析过程中衬托保护样品滤膜。
5.3 超细玻璃纤维滤膜，直径90mm，滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99%。滤膜使
用前，不重叠平放在马弗炉中约400℃灼烧1h，冷却后按7.3和8.1处理至恒重(W0)放在光滑
洁净的纸袋内，然后贮于盒内备用。采样前的滤膜不能弯曲和折叠。
6 仪器和设备
6.1 中流量采样器(配备无罩、无分级采样头)：量程 90～120L/min，流量误差≤5%。
6.2 平衡室：内装变色硅胶的玻璃干燥器，置于天平室。
6.3 分析天平：检定分度值 0.01mg。
6.4 索氏提取器：用于提取样品滤膜上颗粒物中的苯可溶物，容积 100ml。
6.5 马弗炉：控温范围 250℃～1000℃，有温度值显示。
6.6 恒温水浴锅：单排，温度可调控。
6.7 鼓风干燥箱。
6.8 滤膜贮存纸袋及贮存盒。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 样品的采集应按照 GB 16171 中 5.3.3 的相关规定在正常生产状况时进行，连续采样 4h
于一张滤膜上。
7.1.2 样品的点位布置、采集频次应符合
GB 16171 中 5.3.3 的相关规定。点位布置示意
图见图 1，采样器入口距离基础面应有 1.5m
以上的相对高度。
7.1.3 开始采样前，将滤膜用镊子从纸袋中
取出，“毛面”向上装在采样头上，记录采样
点编号、日期、时间。
7.1.4 启动采样器，将流量调节在 100L/min，
采样开始 5min 后、采样中间、采样结束前
5min，各记录一次流量和大气压力、温度及
气象参数。
7.1.5 采样期间经常观察流量，因污染物浓
度高导致采样流量下降超过 5%时，可在 4 小
时内分段采样，记录各段采样时间和流量，
合并计算平均浓度。
7.1.6 采样结束，关闭采样器，记录采样时
间，用镊子小心取下滤膜，使尘面向内对叠两次，放回原纸袋并贮于盒内，送回实验室分析。
7.1.7 现场空白：将 5.3 准备的滤膜运输到采样现场，随机抽取将滤膜安装在采样头上，不抽
取空气或废气，立即从采样头上取下装入原纸袋中，与样品滤膜相同处理。
7.2 样品保存
采样后的滤膜如不能及时送回实验室或及时分析，则须用锡箔纸包好，放回原纸袋并贮
于盒内，在 4℃条件下密闭冷藏保存，14d 内完成提取。
7.3 试样的制备
将采样后的滤膜与标准滤膜、现场空白滤膜、实验室空白滤膜(从5.3中备用的滤膜随机抽
取)一起放入平衡室内平衡24h成为分析试样。
8 分析步骤
8.1 采样后称重
试样从平衡室中取出置于天平上称重，记录重量W1及天平室的温度与湿度。天平室温度
应维持在18～35℃之间，相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下，再次平衡1小时后称重，
图1 焦炉炉顶采样点位布置示意图
探测孔
装煤孔
采样点位
除尘装置
移动路线
焦炉炉顶
1/3处
2/3处
采样点位
1/3处
2/3处
两次重量之差应小于0.25mg。
8.2 样品的提取
(1) 称重后的滤膜按照图2所示方法折叠好，小心放入洁净干燥的索氏提取器的提取管中
(滤膜不要堵塞回流管并低于虹吸管)。为避免在提取时颗粒物漏进萃取剂中，并使颗粒物与萃
取剂更有效的接触，应将滤膜置于按图2所示方法折叠的慢速定量滤纸内，一同放入索氏提取
器的抽提筒中进行提取。为避免在提取时滤膜或滤纸的中央破裂，每次折叠时，切勿在折纹
近集中点处对折纹重压。
折叠滤纸的方法见图2：先把滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，展开如图2-（a）。
再以1对4折出5，3对4折出6，1对6折出7，3对5折出8，如图2-(b)；然后以3对6折出9，1对5折
出10，如图2-(c)，然后把1和10、10和5、5和7、9和3间各反向折叠，如图2-(d)。把滤纸打
开在1和3的地方向向内折叠一个小叠面，最后做成如图2- (e)的折叠滤纸。
(2) 抽提筒上下部分分别与冷凝管和接受瓶连接好，置于恒温水浴装置中，接通冷却水，
加入60mL苯，于95℃恒温水浴中(要求水面以没过接受瓶为宜)，加热回流，从第一次满流开
始计时，抽提4h(图3)。
(3) 停止加热，冷却后，取出滤膜和慢速定量滤纸，将滤膜放在干净的滤纸上，自然挥发
1h后放入鼓风干燥箱中，于85℃使苯再挥发2h后，放入平衡室中。
8.3 提取后称重
提取后的滤膜在平衡室与提取前相同条件下平衡24h，取出置于天平上称重，称量至满足
恒重要求，记录重量W2及天平室温度与湿度。
图2 折叠滤纸的方法
9 结果计算与表示
苯可溶物浓度按下式计算：
C(mg/m3)= 106×(W1-W2)/V0。
式中：
C--苯可溶物浓度，mg/m3；
W1--采样后滤膜重量，g；
W2--提取后滤膜重量，g；
V0 --标准状态（101.325kPa，
273K）下的采样体积，L；
Vt --采样体积，L；
P --采样时的大气压力，Pa；
t --采样时的平均温度，℃。
计算结果的小数点后位数与方法的
检出限对齐。
10 精密度
7 个实验室对苯可溶物含量在 0.00036g～0.01019g 的 42 个实际样品进行了比对测定，实
验室内相对标准偏差为 0.46%～13%；对苯可溶物含量在 0.00126g～0.01286g 的 24 个实际样
品进行了比对测定，实验室间相对标准偏差为 3.3%～20%。
11 质量保证和质量控制
11.1 每张滤膜使用前须在光源下认真检查有无针孔、折裂、不均匀、颗粒物或其他缺陷。
11.2 采样过程中应保持准确而恒定的采样流量。采样器每次使用前需进行流量校准，流量示
值校准误差应小于5%。
11.3 采样前后应使用同一台天平称量滤膜；提取前后滤膜称量时，环境及操作尽量保持一致，
以减少称量误差。
11.4 经常检查提取回流过程，每小时回流次数不低于8次。
11.5 每批样品至少进行1份现场......
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