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HJ 753-2015 相关标准英文版PDF

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HJ 753-2015 英文版 429 HJ 753-2015 [PDF]天数 <=3 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 753-2015 有效
基本信息
标准编号 HJ 753-2015 (HJ753-2015)
中文名称 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法
英文名称 Water quality. Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides. Gas chromatography mass spectrometry
行业 环保行业标准
字数估计 17,160
发布日期 2015-08-21
实施日期 2015-10-01
引用标准 HJ/T 91; HJ/T 164
标准依据 环境保护部公告2015年第54号
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。液液萃取法取样量为1L时, 方法检出限为0.005～0.05μg/L, 测定下限为0.020～0.20μg/L;固相萃取法取样量为500ml时, 方法检出限为0.005～0.08μg/L, 测定下限为0.020～0.32μg/L。详见附录A。

HJ 753-2015 中华人民共和国国家环境保护标准 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 Water quality - Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides - Gas chromatography mass spectrometry 2015-08-21发布 2015-10-01实施 环 境 保 护 部 i目次 前言.ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料..1 5 仪器和设备..2 6 样品..2 7 分析步骤3 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制..6 11 废物处理.7 12 注意事项.7 附录 A （规范性附录） 方法检出限和测定下限.8 附录 B （资料性附录） 质谱参考条件9 附录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度10 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为规范性附录，附录 B和附录 C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监 测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2015年 8月 21日批准。 本标准自 2015年 10月 1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通 风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中百菌清及 8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质 谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合 物的测定。 液液萃取法取样量为 1 L 时，方法检出限为 0.005 μg/L~0.05 μg/L，测定下限为 0.020 μg/L~0.20 μg/L；固相萃取法取样量为 500 ml时，方法检出限为 0.005 μg/L~0.08 μg/L，测定下 限为 0.020 μg/L~0.32 μg/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、 浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。 4.1二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 4.2正己烷（C6H14）：农残级。 4.3甲醇（CH3OH）：农残级。 4.4百菌清标准溶液：ρ=1 000 mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.5菊酯类标准溶液：ρ=1 000 mg/L，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联 苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.6内标贮备液 I：ρ=100 mg/L，包括氘代菲、氘代芘和氘代䓛，溶剂为正己烷。可直接购买 有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。 4.7内标贮备液 II：ρ=100 mg/L，包括 13C-PCB209，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液， 也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。 24.8无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 400℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.9标准溶液使用液：ρ=10.0 ~100 mg/L。 分别移取 100 μl百菌清（4.4）和联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯标准溶液（4.5）， 再分别移取 1.00 ml溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准溶液（4.5）至 10 ml棕 色容量瓶中，用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。现用现配。 4.10内标使用液：ρ=10.0 ~20.0 mg/L。 分别移取 1.00 ml内标贮备液 I（4.6）和 2.00 ml内标贮备液 II（4.7）至 10 ml容量瓶中， 用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。 4.11正己烷丙酮溶液：95+5。 4.12硅酸镁柱：填料为硅酸镁，500 mg，柱体积为 6 ml，市售。 4.13固相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚 合成的大孔共聚物或等效类型填料，1 000 mg，柱体积为 6 ml，市售。 4.14载气：氦气，纯度 ≥ 99.999 %。 5 仪器和设备 5.1采样瓶：1 L或 2 L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 5.2气相色谱质谱仪：具毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带 EI源。 5.3色谱柱：填料为 5 %苯基-甲基聚硅氧烷，柱长 30 m。色谱柱为内径 0.25 mm的熔融石英 毛细管柱，液膜厚度 0.25 μm。或选用其他同等效果的色谱柱。 5.4固相萃取装置：固相萃取仪，可通过真空泵调节流速。 5.5浓缩装置：旋转蒸发装置或 K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。 5.6分液漏斗：2 L具聚四氟乙烯旋塞。 5.7一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.1）采集样品， 所采样品于 4℃保存，7天内完成萃取。 6.2 试样的制备 6.2.1 液液萃取法 6.2.1.1 萃取 准确量取 1 000 ml水样于 2 L分液漏斗（5.6）。加入 30 ml二氯甲烷（4.1），摇动萃取 5 min （注意放气），静置 5 min，待两相分层，收集下层有机相。重复上述操作两次。合并萃取液， 将萃取液通过无水硫酸钠（4.8）脱水。萃取液浓缩过程中转换溶剂为正己烷，浓缩至约 1 ml， 待净化。 注 1：用二氯甲烷萃取时注意放气；若萃取时出现乳化现象，可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃 棉过滤等方法破乳。 36.2.1.2 净化 地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液可不经净化，直接分析。 使用硅酸镁柱（4.12）对萃取液进行净化：依次用 10 ml正己烷丙酮溶液（4.11）和 10 ml 正己烷（4.2）预淋，柱床留有液面；将浓缩液全部转移到净化柱上，用约 2 ml正己烷（4.2） 洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱；用 10 ml正己烷丙酮溶液（4.11）洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶 中。 6.2.1.3 浓缩 用浓缩装置（5.5）浓缩并用正己烷定容至 1.0 ml，加入 10.0 μl内标使用液（4.10），转移 至进样小瓶中，供 GC-MS分析。 6.2.2 固相萃取法 6.2.2.1 固相萃取柱的活化 依次用 10 ml二氯甲烷（4.1）、10 ml甲醇（4.3）、10 ml水预淋小柱，保证柱床处于湿润 和活化状态备用。 6.2.2.2 水样的富集 准确量取水样 500 ml，以 5~10 ml/min的流速进行富集，水样富集后，用 10 ml水冲洗样 品瓶内壁一并富集，随后用高纯氮气吹，使萃取柱干燥。若使用自动固相萃取仪萃取样品， 应按照各自仪器说明书进行操作。 注 2：悬浮物含量较高的水样不适用于固相萃取法。 6.2.2.3 样品的洗脱和浓缩 用 12 ml二氯甲烷（4.1）冲洗上样瓶后洗脱固相萃取柱，过无水硫酸钠干燥（4.8）收集 于接收管中。用氮吹浓缩仪（5.5）浓缩后，转换溶剂为正己烷，继续浓缩至 1.0 ml，加入 10.0 μl内标使用液（4.10），转移至进样小瓶中，供 GC-MS分析。 注 3：萃取液如果不能及时进行色谱质谱分析，应在 4℃下避光保存，40 天内完成分析。 6.3 空白试样的制备 以纯水代替样品，按照与试样制备（6.2.1或 6.2.2）相同的操作步骤，制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考分析条件 7.1.1 气相色谱参考条件 进样口温度：280℃，不分流进样；载气流速：1.0 ml/min；进样体积：1.0 μl； 柱箱温度： 70℃（2 min） 30℃/min 220℃（3 min） 5℃/min 280℃（5 min）20℃/min 300℃（5 min）。 注 4：测定百菌清时，气相色谱气化室衬管中应不放或放极少量的玻璃毛。 7.1.2 质谱参考条件 四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：300℃；离子化能量：70 eV。 数据采集方式：选择离子扫描。目标化合物的出峰顺序、保留时间及主要选择离子等质 谱参考条件参见附录 B。 7.2 校准 47.2.1 仪器性能检查 仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪系统进行调谐。样品分析前及每运行 24 h，需注入 1.0 μl十氟三苯基膦（DFTPP，50 μg/ml），对仪器整个系统进行检查。DFTPP的关键离子丰度应 符合表 1要求。 表 1 DFTPP 关键离子及离子丰度标准 质量离子（m/z） 丰度标准 质量离子（m/z） 丰度标准 51 基峰的 30%-60% 199 基峰的 5%-9% 68 小于 69峰的 2% 275 基峰的 10%-30% 70 小于 69峰的 2% 365 大于基峰的 1% 127 基峰的 40%-60% 441 存在且小于 443峰 197 小于基峰的 1% 442 大于基峰的 40% 198 基峰，丰度为 100% 443 442峰的 17%-23% 7.2.2 标准系列的配制 取 5个 10 ml棕色容量瓶，分别加入 10.0、50.0、100、200、500 μl标准溶液使用液（4.9）， 用正己烷定容至标线，再分别加入 100 μl内标使用液（4.10），混匀。配制成五个不同浓度的 标准系列（CS）见表 2。 表 2 百菌清及拟除虫菊酯类农药类标准系列溶液的配制 标准系列 CS-1 CS-2 CS-3 CS-4 CS-5 标准溶液使用液体积（μl） 10.0 50.0 100 200 500 定容体积（ml） 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 内标使用液体积（μl） 100 100 100 100 100 百菌清、丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯和甲氰菊酯浓度（ng/ml） 10.0 50.0 100 200 500 氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯浓度（ng/ml） 100 500 1 000 2 000 5 000 7.2.3 校准曲线的建立 按照仪器参考分析条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进行 GC-MS测定。以标准系列中 目标物的质量浓度与内标质量浓度比值为横坐标，以对应的色谱峰峰面积与内标物峰面积的 比值与内标物浓度的乘积为纵坐标，建立内标法校准曲线。 7.3 试样测定 按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。若样品中待测物质浓度 超出校准曲线范围，需稀释后重新测定。 7.4 空白试验 空白试样（6.3）按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。 58 结果计算与表示 8.1 定性分析 根据目标物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性。对于每一个目标物，应使用标 准溶液（或标准系列）经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为平均保留时间±3倍 的标准偏差，样品中目标物的保留时间应在保留时间的窗口内。样品中目标物辅助离子相对 于定量离子的相对丰度与通过最近校准标准获得的相对丰度的相对偏差应小于 30 %。百菌清 及拟除虫菊酯类农药的总离子流色谱图见图 1。 1氘代菲, 2百菌清, 3 丙烯菊酯, 4 氘代芘, 5 氘代䓛, 6联苯菊酯, 7胺菊酯, 8甲氰菊酯, 9 氯氟氰菊 酯 1, 10氯氟氰菊酯 2, 11 氯氰菊酯 1, 12 氯氰菊酯 2, 13氯氰菊酯 3, 14氯氰菊酯 4, 15 13C-PCB209, 16 氰戊菊酯 1, 17 氰戊菊酯 2, 18 溴氰菊酯 1, 19 溴氰菊酯 2 图 1百菌清及拟除虫菊酯类农药的总离子流色谱图 8.2 定量分析 当样品中目标物的定量离子有干扰时，允许使用辅助离子定量。样品中目标物的浓度ρ （μg/L），按公式（1）进行计算： (1) 式中：ρ-样品中百菌清或拟除虫菊酯的质量浓度，μg/L； ρ1-根据内标法校准曲线计算得到的试样中百菌清或拟除虫菊酯的浓度，μg/L； V1-试样的体积，ml； V-水样体积，ml； f-稀释倍数。 8.3 结果表示 当测定结果大于 1.00 μg/L时，数据保留三位有效数字，当结果小于等于 1.00 μg/L时，百 菌清、丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯和甲氰菊酯数据保留小数点后三位，氯氟氰菊酯、氯氰 fρρ 1  V1 6菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯数据保留小数点后两位。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 9.1.1 液液萃取法 六家实验室分别对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯浓度为 0.010 μg/L、 0.10 μg/L、1.00 μg/L，含氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯浓度为 0.10 μg/L、1.00 μg/L、10.0 μg/L的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为：4.2%~21%、1.3%~18%、 1.7%~17%；实验室间相对标准偏差为：5.8%~17%、2.9%~11%、4.3%~10%；重复性限（r） 分别为：0.003 µg/L~0.037 µg/L、0.019 µg/L~0.320 µg/L 、0.240 µg/L~3.30 µg/L ；再现性限（R） 分别为：0.004 µg/L~0.055 µg/L 、0.022 µg/L~0.380 µg/L 、0.280 µg/L~3.10 µg/L 。 9.1.2 固相萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯浓度为 0.020 μg/L、0.20 μg/L、2.00 μg/L，含氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯浓度为 0.20 μg/L、2.00 μg/L、 20.0 μg/L的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为：2.0 %~13 %、2.1 %~17 %、 3.1 %~16 %；实验室间相对标准偏差为：5.4 %~14 %、3.4 %~17 %、4.6 %~15 %；重复性限（r） 分别为：0.003 µg/L~0.044 µg/L、0.021 µg/L~0.450 µg/L、0.320 µg/L~4.50 µg/L；再现性限（R） 分别为：0.004 µg/L~0.070 µg/L、0.043 µg/L~0.930 µg/L、0.520 µg/L~8.20 µg/L。 9.2 准确度 9.2.1 液液萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯浓度为 0.100 μg/L，含 氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯浓度为 1.00 μg/L的统一样品进行了加标分析测 定。加标回收率范围为 79.5 %~110 %，标准偏差范围分别为 2.6 %~12 %。 9.2.2 固相萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯浓度为 0.200 μg/L，含 氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯浓度为 2.00 μg/L的统一样品进行了加标分析测 定。加标回收率范围为 78.3 %~94.5 %，标准偏差范围为 2.9 %~11 %。 精密度和准确度结果参见附录 C。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验 每批样品（以 20个样品为一批次）应至少做一个实验室空白实验，所有空白测试结果中 的目标化合物浓度应小于方法检出限，如有目标化合物检出，应查明原因。 10.2 平行样测定 每批样品应至少测定 10%的平行样品，样品数量少于 10个时，应至少测定一个平行双样。 当测定结果在定量下限到 10倍检出限以内（包括 10倍检出限）时，平行双样测定结果的相 对偏差应 ≤ 30 %；当测定结果大于 10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应 ≤ 25 %。 10.3 样品加标回收率测定 7每批样品应进行不少于 10 % 的空白加标回收率测定，加标回收率应在 70 %~120 %以内。 10.4 校准 标准曲线的相关系数应 ≥ 0.990或相对响应因子的相对标准偏差 ≤ 15 %，否则应重新建 立标准曲线。 10.5 连续校准 每测定 20个样品测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，测定值与校准曲线该点浓度 的相对误差应 ≤ 20 %，否则，应建立新的标准曲线。样品中每个内标特征离子的峰面积要在 同批连续校准中内标特征离子的峰面积的-50 % ~ 100 %。 11 废物处理 对实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品，应放置于适当的密闭容器中保存，并 委托有资质的单位进行处理。 12 注意事项 12.1百菌清易发生降解，标准溶液注意避光保存。 12.2拟除虫菊酯类农药易吸附于玻璃器皿，实验操作中注意对玻璃器皿内壁的淋洗。 8附录 A （规范性附录） 方法检出限和测定下限 表 A.1 方法检出限和测定下限 单位：μg/L 序号 化合物 液液萃取法 固相萃取法 方法检出限 测定下限 方法检出限 测定下限 1 百菌清 0.005 0.020 0.008 0.032 2 丙烯菊酯 0.006 0.024 0.007 0.028 3 胺菊酯 0.006 0.024 0.005 0.020 4 联苯菊酯 0.005 0.020 0.007 0.028 5 甲氰菊酯 0.005 0.020 0.007 0.028 6 氯氟氰菊酯 0.03 0.12 0.05 0.20 7 氯氰菊酯 0.04 0.16 0.07 0.28 8 氰戊菊酯 0.05 0.20 0.07 0.28 9 溴氰菊酯 0.04 0.16 0.08 0.32 9附录 B （资料性附录） 质谱参考条件 表 B.1 化合物的出峰顺序、保留时间及主要特征离子 序号 化合物名称 保留时间（min） 定量离子 辅助离子 定量内标 1 氘代菲 8.37 188 187 - 2 百菌清 8.57 266 264，268 氘代菲 3 丙烯菊酯 10.57 123 107，136 氘代芘 4 氘代芘 11.26 212 211 - 5 氘代䓛 15.52 240 236 - 6 胺菊酯 15.64 164 123，165 氘代䓛 7 联苯菊酯 15.67 181 166，182 氘代䓛 8 甲氰菊酯 15.86 181 265，209 氘代䓛 氟氯氰菊酯 1 17.10 181 197，449 氘代䓛 氟氯氰菊酯 2 17.46 181 197，449 氘代䓛 氯氰菊酯 1 20.43 181 165，127 13C-PCB209 氯氰菊酯 2 20.62 181 165，127 13C-PCB209 氯氰菊酯 3 20.75 181 165，127 13C-PCB209 氯氰菊酯 4 20.82 181 165，127 13C-PCB209 11 13C-PCB209 21.28 509 511 - 氰戊菊酯 1 22.15 167 225，419 13C-PCB209 氰戊菊酯 2 22.55 167 225，419 13C-PCB209 溴氰菊酯 1 23.24 181 253，251 13C-PCB209 溴氰菊酯 2 23.70 181 253，251 13C-PCB209 附录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 表 C.1 液液萃取法精密度汇总表 物质 名称 样品类型 加标浓度/μg/L 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限 /μg/L 再现性限 /μg/L 1 百菌清 地下水 0.010 4.3~14 10 0.003 0.004 0.10 2.6~14 10 0.029 0.038 1.00 4.4~10 8.0 0.240 0.320 生活污水 0.10 3.1~11 8.0 0.023 0.032 工业废水 0.10 4.5~9.7 3.8 0.020 0.022 丙烯 菊酯 地下水 0.010 5.7~20 5.8 0.004 0.004 0.10 2.2~9.6 6.8 0.022 0.029 1.00 3.9~13 6.7 0.280 0.330 生活污水 0.10 3.7~10 6.2 0.021 0.028 工业废水 0.10 3.8~13 6.3 0.070 0.209 胺菊 地下水 0.010 6.4~15 6.3 0.004 0.004 0.10 4.4~9.7 8.3 0.020 0.031 1.00 1.9~17 10 0.280 0.410 生活污水 0.10 3.3~14 9.6 0.026 0.040 工业废水 0.10 4.3~11 7.9 0.023 0.031 联苯 菊酯 地下水 0.010 9.1~15 12 0.004 0.005 0.10 2.8~8.3 7.1 0.019 0.027 1.00 3.7~11 5.7 0.260 0.290 生活污水 0.10 3.3~13 8.9 0.023 0.035 工业废水 0.10 4.2~18 9.2 0.070 0.074 甲氰 菊酯 地下水 0.010 4.8~17 16 0.004 0.006 0.10 4.1~11 7.6 0.020 0.029 1.00 5.2~13 4.3 0.280 0.280 生活污水 0.10 4.9~13 7.5 0.025 0.033 工业废水 0.10 6.2~18 7.2 0.038 0.14 氯氟 氰菊 地下水 0.10 5.0~21 13 0.032 0.045 1.00 2.5~13 5.5 0.230 0.260 10.0 1.7~11 4.6 2.40 2.50 生活污水 1.00 3.2~12 9.1 0.250 0.350 工业废水 1.00 4.4~9.8 3.8 0.190 0.200 7 氯氰菊酯 地下水 0.10 4.5~19 8.3 0.034 0.039 1.00 1.3~15 9.4 0.200 0.330 10.0 4.6~11 6.5 2.70 3.10 生活污水 1.00 2.8~14 8.8 0.280 0.370 工业废水 1.00 3.7~15 6.9 0.310 0.340 氰戊 菊酯 地下水 0.10 7.5~19 14 0.037 0.051 1.00 3.8~9.4 11 0.190 0.360 10.0 6.9~16 6.3 3.30 3.10 生活污水 1.00 3.9~12 5.2 0.270 0.290 工业废水 1.00 2.6~13 6.9 0.280 0.310 溴氰 菊酯 地下水 0.10 4.2~17 17 0.027 0.055 1.00 4.5~17 10 0.250 0.370 10.0 6.7~13 9.2 2.80 2.60 生活污水 1.00 5.7~17 8.1 0.320 0.380 工业废水 1.00 2.7~8.0 2.9 0.130 0.140 表 C.2 固相萃取法精密度汇总表 物质 名称 样品类型 加标浓度/μg/L 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限 /μg/L 再现性限 /μg/L 1 百菌清 地下水 0.020 4.4~12 14 0.005 0.009 0.20 2.4~8.4 10 0.032 0.063 2.00 3.9~8.5 12 0.320 0.640 地表水 0.20 3.5~13 11 0.041 0.071 丙烯 菊酯 地下水 0.020 3.6~12 11 0.004 0.007 0.20 4.0~14 5.2 0.050 0.053 2.00 3.3~9.4 10 0.360 0.620 地表水 0.20 4.6~14 8.6 0.049 0.067 3 胺菊酯 地下水 0.020 2.0~11 6.3 0.003 0.004 0.20 3.1~6.5 13 0.023 0.064 2.00 4.1~9.4 15 0.360 0.760 地表水 0.20 3.4~6.3 8.0 0.021 0.043 4 联苯菊酯 地下水 0.020 6.4~10 7.4 0.005 0.006 0.20 4.2~11 15 0.038 0.085 2.00 4.4~12 9.0 0.410 0.580 地表水 0.20 2.9~15 8.8 0.042 0.060 甲氰 菊酯 地下水 0.020 4.2~13 6.6 0.004 0.005 0.20 4.4~8.7 8.5 0.036 0.051 2.00 5.0~16 6.9 0.450 0.520 地表水 0.20 3.7~11 6.6 0.036 0.047 氯氟 氰菊 地下水 0.20 2.3~7.4 5.4 0.027 0.035 2.00 2.9~8.8 13 0.310 0.660 20.0 5.5~9.9 4.9 3.20 3.60 地表水 2.00 3.2~7.9 3.4 0.250 0.280 7 氯氰菊酯 地下水 0.20 4.4~10 10 0.038 0.060 2.00 2.1~5.7 12 0.230 0.670 20.0 3.1~11 15 3.70 8.20 地表水 2.00 2.1~9.8 9.6 0.320 0.590 氰戊 菊酯 地下水 0.20 4.8~10 11 0.044 0.069 2.00 5.5~17 9.5 0.510 0.680 20.0 4.3~14 4.6 4.50 4.60 地表水 2.00 3.9~13 6.8 0.440 0.540 9 溴氰菊酯 地下水 0.20 2.7~9.5 13 0.031 0.070 2.00 2.3~13 17 0.380 0.930 20......

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