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| 标准编号 | HJ 756-2015 (HJ756-2015) | | 中文名称 | 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of butyl xanthate. UV spectrophotometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 9,911 | | 发布日期 | 2015-10-22 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第62号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本方法的检出限为0.004mg/L, 测定下限为0.016mg/L。 | HJ 756-2015
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 丁基黄原酸的测定
紫外分光光度法
Water quality-Determination of butyl xanthate-UV spectrophotometric
2015-10-22 发布
2015-12-01 实施
环 境 保 护 部 发布
i目次
前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 术语和定义1
4 方法原理.1
5 干扰和消除1
6 试剂和材料1
7 仪器和设备2
8 样品2
9 分析步骤.2
10 结果计算与表示.3
11 精密度和准确度.3
12 质量保证和质量控制..3
13 废物的处理4
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。
本标准验证单位：南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、宁波市环境监测站、上海市
浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。
本标准环境保护部 2015年 10月 22日批准。
本标准自 2015年 12月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。
本方法的检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
丁基黄原酸（butyl xanthate）
指在本标准规定的条件下，测定的样品中烃基黄原酸盐的总称，以丁基黄原酸计。
4 方法原理
丁基黄原酸是黄原酸盐的水解产物。丁基黄原酸盐在紫外波长段有最大吸收峰，在 pH< 2时丁
基黄原酸盐完全被分解，同时该吸收峰消失。用紫外分光光度法于波长 301 nm处分别测定加酸前
后的吸光度，由两次吸光度差值计算丁基黄原酸的浓度。
5 干扰和消除
水样中悬浮性的不溶性物质会带来干扰，待测水样经0.45 µm的滤膜过滤可去除干扰。
硝酸盐在301 nm处有吸收峰产生正干扰，但在加酸分解前、后吸光度差减实验过程中可抵消，不
影响测定。
当试样色度的干扰不能去除时，应选用其它方法标准。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸
馏水。
6.1 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml。
6.2 盐酸溶液：1+1。
6.3 盐酸溶液：c (HCl)=0.01 mol/L。
取 0.4 ml盐酸（6.1），用水稀释至 500 ml。
6.4 氢氧化钠溶液：c (NaOH)=0.01 mol/L。
称取 0.2 g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至 500 ml。
26.5 饱和碳酸氢钠溶液。
称取大于 9.6 g（20℃时）碳酸氢钠溶于 100 ml水中，应保证试剂瓶底有碳酸氢钠结晶析出。
6.6 丁基黄原酸标准贮备溶液：ρ (C4H9OCSSH)=100 µɡ/ml。
准确称取 0.0330 g（精确至 0.1 mg）丁基黄原酸钾（C4H9OCSSK，含量＞95%）溶于少量水中，
移入 250 ml棕色容量瓶，定容至刻度。在 4℃冰箱内可保存一周。
注 1: 丁基黄原酸盐易吸潮分解，标准物质应置于暗处密闭冷藏。
6.7 丁基黄原酸标准使用溶液：ρ (C4H9OCSSH)=4.00 µɡ/ml。
移取 10.00 ml丁基黄原酸标准贮备溶液（6.6）置于 250 ml棕色容量瓶内，用水定容至刻度，
临用时现配。
6.8 清洗溶液。
在 1000 ml容器中加入 400 ml水、100 ml 95%乙醇、50 ml盐酸（6.1），混匀，于试剂瓶中贮
存。
注 2: 使用的所有玻璃器皿应使用清洗溶液和实验用水清洗。
7 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
7.1 紫外可见分光光度计，具30 mm石英比色皿。
7.2 滤膜，0.45 µm。
7.3 棕色容量瓶，250 ml。
7.4 具塞比色管，25 ml。
7.5 一般实验室常用仪器。
8 样品
8.1 样品的采集与保存
样品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用盐酸溶液（6.3）或氢氧化钠溶液（6.4）将水样 pH调
至中性，4℃左右冷藏保存，于 3天内完成样品分析。
8.2 试样的制备
采集的待测样品混浊或含有不溶性物质，需采用 0.45 µm的滤膜过滤，去除不溶性物质的干扰。
9 分析步骤
9.1 校准曲线的绘制
9.1.1 在一组 6个具塞比色管（7.4）中，分别加入 0、0.10、0.50、2.00、7.00、15.0 ml丁基黄原
酸标准使用溶液（6.7），用水定容至刻度，其浓度分别为 0、0.016、0.080、0.320、1.12、2.40 mg/L，
再加 0.50 ml水，摇匀。用 30 mm石英比色皿，以水为参比，在波长 301 nm处测定其吸光度（A1）。
9.1.2 另取一组相同标准系列管（9.1.1），加 1+1盐酸（6.2）0.10 ml，将 pH调至< 2，静置 5 min
以上，再加饱和碳酸氢钠溶液（6.5）0.40 ml，盖塞后轻轻摇匀并放气，放置 10 min。如具塞比色
管内仍有气泡，再次轻摇并放气，待气泡完全赶尽，以水为参比，在波长 301 nm处测定其吸光度
（A2）。以吸光度[A= A1-（A2-A0）]为纵坐标，对应的丁基黄原酸含量（µg）为横坐标，绘制校
准曲线。
39.2 测定
9.2.1 取 1份适量试样于具塞比色管（7.4）中，稀释至刻度，再加 0.50 ml水，摇匀。用 30 mm
石英比色皿，以水为参比，在波长 301 nm处测定其吸光度（A1）。
9.2.2 另取 1份与（9.2.1）相同体积的试样，进行丁基黄原酸酸化分解处理，步骤同（9.1.2），其
吸光度为（A2）。
9.3 空白试验
用水代替试样做空白试验，步骤同（9.1），测定的吸光度为 A0。
10 结果计算与表示
10.1 结果计算
吸光度 A1-（A2-A0）的值代入校准曲线计算待测水样中丁基黄原酸的含量。
mLmgC )/(
式中：C -- 丁基黄原酸的浓度，mg/L；
m -- 样品中丁基黄原酸的含量，µg；
V -- 预处理后所取试样的体积，ml。
10.2 结果表示
当测定结果小于 0.1 mg/L时，保留小数点后三位；测定结果大于等于 0.1 mg/L时，保留三位
有效数字。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
6家实验室分别对含有丁基黄原酸浓度 0.048 mg/L，0.800 mg/L和 1.92 mg/L的统一样品进行
了测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.0~9.1%，0.2~3.6%，0.1~5.0%；实验室间相对标准偏差
分别为：4.6%，1.9%，3.6% ；重复性限为：0.008 mg/L，0.05 mg/L，0.11 mg/L；再现性限为：0.01
mg/L，0.06 mg/L，0.21 mg/L。
11.2 准确度
6家实验室对含地表水、生活污水、工业废水外排水这三种不同类型的丁基黄原酸实际样品进
行了加标分析测定，加标回收率分别为：87.2~103%，90.5~99.0%，88.8~96.0%；加标回收率最终
值：93.4±12.6%，93.9±6.8%，92.1±6.2%。
12 质量保证和质量控制
12.1 每批样品至少做一个空白，每分析 20个样......
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