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| HJ 766-2015 |
英文版
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329
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HJ 766-2015
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固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
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HJ 766-2015
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有效
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| 标准编号 | HJ 766-2015 (HJ766-2015) | | 中文名称 | 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Solid Waste. Determination of metals. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 14,115 | | 发布日期 | 2015-11-20 | | 实施日期 | 2015-12-15 | | 引用标准 | HJ/T 20; HJ/T 298; HJ/T 299; HJ/T 300; HJ 557 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第73号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)17种金属元素的测定。若通过验证, 本标准也可适用于其它金属元素的测定。 | HJ 766-2015: 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
HJ 766-2015 英文名称: Solid Waste. Determination of metals. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 金属元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、镉
（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、
硒（Se）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）17 种金属元素的测定。若通过验证，
本标准也可适用于其它金属元素的测定。
当固体废物浸出液取样体积为 25 ml 时，17 种金属元素的检出限为 0.7 μg/L～6.4 μg/L，
测定下限为 2.8 μg/L～25.6 μg/L。各元素的方法检出限详见附录 A。当固体废物样品量在 0.1 g
时，17 种金属元素的方法检出限为 0.4 mg/kg～3.2 mg/kg，测定下限为 1.6 mg/kg～12.8 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理
固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检
测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
4 干扰和消除
4.1 质谱型干扰
质谱型干扰主要包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷干扰等。同量
异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消
除。常用的质量数干扰校正方程见附录 B-1。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰
撞反应池技术进行消除。常见的多原子离子干扰见附录 B-2。
氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低干扰程度。
4.2 非质谱型干扰
非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型
干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法等措施消除。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，优级纯或高纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，优级纯或高纯。
5.3 氢氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml。
5.4 双氧水：ω（H2O2）=30 %。
5.5 硝酸溶液：2+98。
5.6 硝酸溶液：5+95。
5.7 单元素标准储备溶液：ρ=1.00 mg/ml。
可用高纯度的金属（纯度大于 99.99 %）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成 1.00 mg/ml
含硝酸溶液（5.5）的标准储备溶液，或可直接购买有证标准溶液。
5.8 多元素标准储备溶液：ρ=100 mg/L。
用硝酸溶液(5.5)稀释单元素标准储备溶液（5.7），或可直接购买多元素混合有证标准溶液。
5.9 多元素标准使用溶液：ρ=1.00 mg/L。
用硝酸溶液(5.5)稀释标准储备溶液（5.7 或 5.8）。
5.10 内标标准储备溶液：ρ=10.0 mg/L。
宜选用 6Li、 45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi 为内标元素。可直接购买有证
标准溶液进行配制，介质为硝酸溶液（5.5）。
5.11 质谱仪调谐溶液：ρ=10.0 μg/L。
宜选用含有 Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb 和 Bi 元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。
可直接购买有证标准溶液配制。
注 1：所有元素的标准溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。
5.12 氩气：纯度不低于 99.99 %。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：能够扫描的质量范围为 6 amu～240 amu，在 10 %
峰高处的缝宽应介于 0.6 amu～0.8 amu。
6.2 微波消解装置：具备程式化功率设定功能，微波消解仪功率在 1200 W 以上，配有聚四氟
乙烯或同等材质的微波消解罐。
6.3 天平：感量 0.1 mg。
6.4 尼龙筛：0.15 mm(100 目)。
6.5 滤膜：水系微孔滤膜，孔径 0.45μ m。
6.6 赶酸仪：温度≥150 ℃。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 采集与保存
按照 HJ/T 20 和 HJ/T 298 的相关规定对固体废物进行样品的采集和保存。
7.2 样品制备
7.2.1 固体废物浸出液
按照 HJ/T 299、HJ/T 300 和 HJ 557 的相关规定进行浸出液的制备。
7.2.2 固体废物
按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或可干化的半固态固体
废物样品，准确称取 10 g 样品(m1，精确至 0.01 g)，自然风干或冷冻干燥后，再次称重（m2，
精确至 0.01 g），研磨，全部过 0.15 mm（100 目）尼龙筛（6.4）备用。
7.3 试样的制备
7.3.1 固体废物浸出液试样
移取固体废物浸出液 25.0 ml，置于消解罐中，加入 4 ml 硝酸（5.2）和 1 ml 盐酸（5.1），
将消解罐放入微波消解装置（6.2）进行消解，推荐的试样消解程序见附录 B-3。消解后冷却
至室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪（6.6）中，于 150 ℃敞口赶酸至
内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，用
去离子水定容至 50 ml。测定前使用滤膜（6.5）过滤或取上清液进行测定。
7.3.2 固体废物试样
对于固态样品或可干化的半固体样品，称取 0.1 g～0.2 g（m3）过筛后的样品（7.2.2）；对
于液态或不可干化的固态样品，直接称取样品 0.2 g（m3），精确至 0.0001 g。将样品置于消解
罐中，加入 1 ml 盐酸（5.1）、4 ml 硝酸（5.2）、1 ml 氢氟酸（5.3）和 1 ml 双氧水（5.4），将
消解罐放入微波消解装置（6.2）进行消解，推荐的试样消解程序见附录 B-3。消解后冷却至
室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪（6.6）中，于 150 ℃敞口赶酸，至
内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，用
去离子水定容至 50 ml。测定前使用滤膜（6.5）过滤或取上清液进行测定。
注 2：对于特殊基体样品，若使用上述消解液消解不完全，可适当增加酸用量。
注 3：若通过验证能满足本标准的质量控制和质量保证要求，也可以使用电热板等其他消解方法。
7.4 空白试样
用去离子水代替试样，采用与试样制备相同的步骤和试剂，制备空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器操作参考条件
不同型号仪器的最佳工作条件不同，标准模式和反应池模式应按照仪器使用说明书进行操作。
8.2 仪器调谐
点燃等离子体后，仪器预热稳定 30 分钟。用质谱仪调谐溶液（5.11）对仪器的灵敏度、
氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，质谱仪给
出的调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤ 5%。在涵盖待测元素的质量数范围内进
行质量校正和分辨率校验，如果质量校正结果与真实值差别超过±0.1 amu 或调谐元素信号的
分辨率在 10%峰高处所对应的峰宽超过 0.6 amu~0.8 amu 的范围，应按照仪器使用说明书的要
求将质量校正到正确值。
8.3 校准曲线的建立
分别取一定体积的多元素标准使用液（5.9）和内标标准储备溶液（5.10）于容量瓶中，
用硝酸溶液（5.5）进行稀释，配制成金属元素浓度分别为 0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0
μg/L、100 μg/L、500 μg/L 的校准系列。内标标准储备溶液（5.10）可以直接加入到校准系列
中，也可在样品雾化之前通过蠕动泵在线加入。所选内标的浓度应远高于样品自身所含内标
元素的浓度，常用的内标浓度范围为 50.0 μg/L～1000 μg/L。用 ICP-MS 进行测定，以各元素
的浓度为横坐标，以响应值和内标响应值的比值为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线的浓度
范围可根据测量需要进行调整。
8.4 试样测定
每个试样测定前，用硝酸溶液（5.6）冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才
可开始测定。将制备好的试样加入与校准曲线相同量的内标标准，在相同的仪器分析条件下
进行测定。若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，需经稀释后重新测定，
稀释液使用硝酸溶液（5.5）。
8.5 空白试样测定
按照与试样相同的测定条件测定空白试样。
9 结果计算与表示
9.1 试样中待测金属元素质量浓度 xρ 按照公式（1）进行计算。
9.2 固体废物测定结果的计算
9.2.1 固态和可干化的半固态固体废物
固体废物中待测金属元素的含量ω（mg/kg）按照公式（2）进行计算。
9.2.2 液态和不可干化的半固态固体废物
固体废物中金属元素的含量ω（mg/kg）按照公式（3）进行计算。
9.4 结果表示
对于固体废物，当测定结果小于 10 mg/kg 时，保留小数点后一位；当测定结果大于或等
于 10 mg/kg 时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对实际固体废物样品进行了测定，各金属元素的实验室内相对标准偏差
为 0.0 %～41 %，实验室间相对标准偏差为 3.5 %～44 %，重复性限 r 为 0.2 mg/kg～66.1 mg/kg，
再现性限 R 为 0.4 mg/kg～186 mg/kg。
六家实验室分别对实际固体废物浸出液样品进行了测定，各元素的实验室内相对标准偏
差为 0.3 %～19 %，实验室间相对标准偏差为 2.3 %～30 %，重复性限 r 为 0.7 μg/L～117 μg/L，
再现性限 R 为 2.3 μg/L～121 μg/L。
10.2 准确度
六家实验室分别对固体废物、固体废物浸出液实际样品加标和有证标准物质进行测定。
固体废物实际样品实验室内加标回收率为 75.0 %～125 %，实验室间加标回收率为（85.0 ±19）
% ～（111 ±24）%。有证标准物质实验室内相对误差为-6.7 %～5.7 %，实验室间相对误差为
（-2.7 ±2.5）% ～（1.6 ±7.0）%。
固体废物浸出液的实验室内加标回收率为 75.5 %～124 %，实验室间加标回收率为（84.2
±17）% ～（111 ±25）%。有证标准物质实验室内相对误差为-55%～28%，实验室间相对误差
为（-46 ±20）% ～（7.8 ±30）%。
各金属元素的精密度和准确度结果详见附录 C。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少应分析 2 个空白试样。空白值应符合下列的情况之一才能被认为是可接受
的：（1）空白值应低于方法检出限；（2）低于标准限值的 10%；
（3）低于每一批样品最低测定值的 10%。
11.2 每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于 0.999。
11.3 每分析 10 个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏
差应≤10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最
低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。
11.4 在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的 70%～130%，否则说明
仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果是基体干扰，需要进行稀释后测
定，如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。
11.5 在每批样品中，应至少分析一个试剂空白（2%硝酸）加标，其加标回收率应在 80%～
120%之间。也可以使用有证标准样品代替加标，其测定值应在标准要求的范围内。
11.6 每批样品应至少测定一个基体加标和一个基体重复加标，测定的加标回收率应在 75%～
125%之间，两个加标样品测定值的偏差在 20%以内。若不在范围内，应考虑存在基体干扰，
可采用稀释样品或增大内标浓度的方法消除干扰。
......
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