搜索结果: HJ 779-2015, HJ779-2015
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| HJ 779-2015 |
英文版
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229
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HJ 779-2015
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环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法
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HJ 779-2015
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有效
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| 标准编号 | HJ 779-2015 (HJ779-2015) | | 中文名称 | 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法 | | 英文名称 | Ambient air. Determination of hexavalent chromium(Ⅵ). Ion chromatography with post-column method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 10,147 | | 发布日期 | 2015-12-04 | | 实施日期 | 2016-01-01 | | 引用标准 | HJ/T 194; HJ 93; HJ 618 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第81号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气颗粒物中六价铬的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物中六价铬的测定。 | HJ 779-2015
Ambient air.Determination of hexavalent chromium(Ⅵ).Ion chromatography with post-column method
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 六价铬的测定
柱后衍生离子色谱法
Ambient air-Determination of hexavalent chromium（Ⅵ）
-Ion chromatography with post-column method
2015-12-04 发布
2016-01-01 实施
发 布 环 境 保 护 部
目次
前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 干扰及消除 1
5 试剂和材料 1
6 仪器和设备 3
7 样品 3
8 分析步骤.4
9 结果计算与表示.5
10 精密度和准确度.6
11 质量保证和质量控制6
12 废物处理.7
13 注意事项.7
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范环境空气颗粒物中六价铬的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气颗粒物中六价铬的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、国家环境分析测试中心。
本标准验证单位：北京市环境保护监测中心 、北京市朝阳区环境保护监测站、天津市环
境监测中心、江苏省环境监测中心、湖南省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、四川省
环境监测总站。
本标准环境保护部 2015 年 12 月 4 日批准。
本标准自 2016 年 1 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法
警告：本方法使用的重铬酸钾和二苯碳酰二阱有剧毒，操作时应避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气颗粒物中六价铬的离子色谱法。
本标准适用于环境空气颗粒物中六价铬的测定。
当采样体积为 21 m3（标准状态），提取液体积为 10 ml，进样量为 1 ml 时，本方法的检
出限为 0.005 ng/m3，测定下限为 0.020 ng/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 93 环境空气颗粒物（PM10和 PM2.5）采样器技术要求及检测方法
HJ 618 环境空气 PM10 和 PM2.5的测定 重量法
3 方法原理
环境空气颗粒物中，以铬酸盐及重铬酸盐形式存在的六价铬被采集到经碱性处理的纤维
素滤膜上，在碱性条件下经超声提取、阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成化
合物，用紫外可见检测器于 530 nm 处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的浓度
成正比。
4 干扰及消除
当环境空气中二价铁、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等强还原性离子浓度较高时，可与六价铬
发生氧化还原反应，从而产生负干扰。可溶性三价铁离子含量较高也会对测定产生负干扰。
采用在碱性环境下的提取与测定可抑制六价铬的转化，且可避免三价铁离子的干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为电阻率≥18.2
MΩ·cm 的去离子水。
5.1 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。
5.2 硫酸铵：ρ[（NH4）2SO4]=1.77 g/ml，优级纯。
5.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91 g/ml，优级纯。
5.4 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。
5.5 甲醇：ρ（CH3OH）=0.79 g/ml，HPLC 级，纯度大于 99.9 %。
5.6 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。
5.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。
称取 5.0 g 重铬酸钾于瓷坩埚中，放入烘箱于 105 ℃烘 2 h，冷却至室温后置于干燥器内保
存，备用。
5.8 碳酸氢钠溶液：c（NaHCO3）=0.12 mol/L。
称取 5.0 g 碳酸氢钠（5.1），溶解于水中，稀释定容至 500 ml。
5.9 碳酸氢钠溶液：c（NaHCO3）=20 mmol/L。
称取 3.36 g 碳酸氢钠（5.1），溶解于水中，稀释定容至 2000 ml。
5.10 重铬酸钾贮备溶液：ρ（Cr（Ⅵ））=1000 mg/L。
准确称取 0.2829 g 重铬酸钾（5.7）溶于水中，转移至 100 ml 容量瓶中，稀释定容至刻线。
也可购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。
5.11 重铬酸钾中间溶液：ρ（Cr（Ⅵ））=10 mg/L。
准确移取 0.5 ml 重铬酸钾贮备溶液（5.10）于 50 ml 容量瓶中，用碳酸氢钠溶液（5.9）稀
释定容至刻线。
5.12 重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr（Ⅵ））=100 ng/ml。
准确移取 0.5 ml 重铬酸钾中间溶液（5.11） 于 50 ml 容量瓶中，用碳酸氢钠溶液（5.9）
稀释定容至刻线。
5.13 淋洗液：250 mmol/L 硫酸铵+100 mmol/L 氢氧化铵。
称取 66 g 硫酸铵（5.2）溶解于水中，加入 14 ml 氨水（5.3），摇匀，稀释定容至 2000 ml。
立即转移到淋洗液瓶中，可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸收空气中的 CO2 而失效。
5.14 衍生试剂
称取 0.50 g 二苯碳酰二肼（5.4），溶解于甲醇（5.5）中，并用甲醇（5.5）稀释至 100 ml。
将 28 ml 浓硫酸（5.6）缓缓加入 300 ml 水中，并稀释至 500 ml。将二苯碳酰二肼甲醇溶液转
移至硫酸水溶液中，加水稀释至 1000 ml，并转移到衍生剂试剂瓶中，可加氮气，压力 6 psi ~9
psi（1psi=6.89475×103Pa），防止气泡产生。需避光保存，保存时间不应超过 3 d。
5.15 采样滤膜：纤维素材质，47 mm。
5.16 水性微孔滤膜：孔径 0.22 µm。
5.17 滤膜盒：聚四氟乙烯（PTFE）或聚苯乙烯（PS）材质。
5.18 氮气：纯度≥99.999%。
6 仪器和设备
6.1 环境空气颗粒物采样设备：采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。采样头配备不同
切割器可采集 TSP、PM10 和 PM2.5 颗粒物；流量计为小流量，量程< 30 L/min；流量示值误差
≤2%；其他性能和技术指标应符合 HJ 93 规定。
6.2 离子色谱仪：具柱后衍生装置及紫外可见检测器。
6.3 色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷醇季铵功能团、亲水性、
高容量色谱柱）和阴离子保护柱。
6.4 冷藏箱：方便转移，内部控温 4 ℃以下。
6.5 超声波仪：50/60 Hz。
6.6 玻璃器皿：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿。
6.7 15 ml 管：聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，具螺旋盖。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 采样滤膜准备
用碳酸氢钠溶液（5.9）反复超声清洗采样滤膜（5.15），用水洗尽滤膜中残留的碳酸氢钠。
将清洗过的滤膜在碳酸氢钠溶液（5.8）中浸渍 4 h，晾干备用。滤膜处理后一周内进行采样。
7.2 样品的采集
按照 HJ 618 和 HJ/T 194 相关规定，用准备好的滤膜（7.1）采集环境空气中颗粒物样品，
采样流量 16.7 L/min，采样时间 24±1 h。
7.3 样品的运输和保存
样品滤膜（7.2）在运输过程中，应存放在滤膜盒（5.17）中，于冷藏箱（6.4）低温保存，
若不能及时测定，应于-18 ℃密封冷冻保存，于 1 周内测定。
7.4 试样的制备
将样品滤膜放入 15 ml 管（6.7）中，加入 10 ml 碳酸氢钠溶液（5.9），旋紧螺旋盖，置于
超声波仪（6.5）超声 1 h。提取液经水性微孔滤膜（5.16）过滤后放入样品瓶中待测。
7.5 实验室空白试样的制备
使用与样品采集同批次的空白滤膜，同试样的制备步骤（7.4）制备空白试样。
7.6 全程序空白试样的制备
将与样品采集同批次的空白滤膜带到采样现场，不采集颗粒物样品，按照样品的运输和
保存（7.3）要求，与样品一起带回实验室，同试样的制备步骤（7.4）制备全程序空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
根据仪器使用说明书优化测量条件或参数。参考条件：淋洗液（5.13）流速 1 ml/min，柱
后衍生试剂（5.14）流速 0.33 ml/min，混合管路 750 μl，紫外可见检测器检测波长为 530 nm。
8.2 标准曲线的绘制
分别准确移取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml 重铬酸钾标
准使用液（5.12）置于一组 100 ml 容量瓶中，用碳酸氢钠溶液（5.9）稀释定容至标线，摇匀。
标准系列中六价铬的浓度分别为 0.00 ng/ml、0.10 ng/ml、0.20 ng/ml、0.50 ng/ml、1.00 ng/ml、
2.00 ng/ml、5.00 ng/ml。按其浓度由低到高的顺序注入离子色谱仪，测定仪器响应值及保留时
间，离子色谱图见图 1。以六价铬浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
图 1 六价铬标准溶液离子色谱图
8.3 试样的测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤（8.2），将试样（7.4）注入离子色谱仪测定
六价铬浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。
注 1：若目标化合物的浓度超出曲线，则进行稀释，记录稀释倍数（DF）。
8.4 实验室空白的测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤（8.2），将实验室空白试样（7.5）注入离子
色谱仪测定六价铬浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。
8.5 全程序空白的测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤（8.2），将全程序空白试样（7.6）注入离子
色谱仪测定六价铬浓度，以保留时间定性，仪器响应值定量。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
环境空气颗粒物中六价铬的浓度按下式计算。
0s DF10)())VI((
式中： ρ（Cr（Ⅵ））--环境空气颗粒物中六价铬的质量浓度，ng/m3；
sρ --试样中六价铬的质量浓度，ng/ml；
0ρ --空白试样中六价铬的质量浓度，ng/ml；
10--试样溶液体积，ml；
Vn--标准状况（101.325kPa，273K）下的采样体积，m3；
DF--稀释倍数。
9.2 结果表示
当环境空气颗粒物样品中六价铬的质量浓度大于或等于 0.100 ng/m3 时，结果保留 3 位有
效数字，当小于 0.100 ng/m3 时，结果保留至小数点后 3 位。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
7 家实验室分别对六价铬含量为 1 ng、10 ng、50 ng 的统一空白加标滤膜样品进行了测定，
实验室内相对标准偏差分别为 3.8%~9.1%、1.2%~4.5%、0.9%~2.8%；实验室间相对标准偏差
分别为 11.6%、4.8%、3.9%，重复性限 r 分别为 0.009 ng/m3、0.039 ng/m3、0.104 ng/m3，再现
性限 R 分别为 0.017 ng/m3、0.074 ng/m3、0.256 ng/m3。
10.2 准确度
7 家实验室分别对六价铬含量为 1 ng、5 ng、20 ng 的统一空白加标滤膜样品进行了测定，
实验室内相对误差分别为 0.0%~24.0%、0.4%~10.6%、0.5%~9.5%；实验室间相对误差分别为
-0.24%~15.96%、-0.21%~7.19%、1.41%~9.01%。7 家实验室分别采集实际样品，进行加标回
收实验，实际样品测定质量浓度范围为 0.035 ng/m3~0.351 ng/m3，加标量 10 ng，实际样品回
收率为 81.3%~118%。
11 质量保证和质量控制
11.1 环境空气颗粒物采样设备（6.1）在每次采样前需进行流量校准和气密性检查，其他质量
保证和质量控制措施按照 HJ/T 194 中相关要求执行。
11.2 由于本方法检出限低，在标准溶液配制和样品前处理时必须使用高纯度试剂，以降低测
定的空白值。
11.3 标准曲线的相关系数应大于或等于 0.999。每分析一批（≤20 个）样品，应分析一个标准
曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该......
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