搜索结果: HJ 789-2016, HJ789-2016
| 标准编号 | HJ 789-2016 (HJ789-2016) | | 中文名称 | 水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of Acetonitrile. Direct injection /Gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 8,822 | | 发布日期 | 2016-03-29 | | 实施日期 | 2016-05-01 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164 | | 标准依据 | 环境保护部公告2016年第23号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。当进样体积为1.0 μl时, 乙腈的检出限为0.04 mg/L, 测定下限为0.16 mg/L。 | HJ 789-2016
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 乙腈的测定
直接进样/气相色谱法
Water quality- Determination of Acetonitrile
Direct injection/Gas chromatography
2016-03-29发布
2016-05-01实施
发布
环 境 保 护 部
目次
前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 试剂和材料 1
5 仪器和设备 2
6 样品 2
7 分析步骤.2
8 结果计算与表示.3
9 精密度和准确度.4
10 质量保证和质量控制4
11 废物处理.5
12 注意事项.5
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测
中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2016 年 3 月 29 日批准。
本标准自 2016 年 5 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法
警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操
作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。
当进样体积为 1.0 µl 时，乙腈的检出限为 0.04 mg/L，测定下限为 0.16 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时
间定性，外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合
物检测浓度低于方法检出限。
4.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.3 乙腈标准贮备液：ρ（CH3CN）≈1×103 mg/L。
于 20℃室温下用乙腈（4.2）配制。移取适量实验用水（4.1）于 100 ml 容量瓶，置于天
平上称重；并小心滴入数滴乙腈（4.2）至增重约 100 mg（精确至 0.1 mg），再次称重，根据
两次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀，计算标
准贮备液的准确浓度（精确至 1 mg/L）。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于 4℃
以下冷藏、避光和密封可保存 3 个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。
4.4 乙腈标准使用液：ρ（CH3CN）=10.0 mg/L。
依次移取适量实验用水（4.1）和一定体积的乙腈标准贮备液（4.3）于 100 ml 容量瓶，用
实验用水（4.1）定容至标线，摇匀。临用现配。
4.5 高纯氮气：纯度≥99.999 %。
4.6 氢气：纯度≥99.95 %。
4.7 空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经 5 Å 分子筛净化的无油压缩空气。
4.8 水相针式滤器：聚醚砜或混合纤维素酯，13 mm×0.45 μm。
5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
5.1 气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）。
5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm，膜厚 1.0 μm（聚乙二醇-20M 固定液），或
其它等效色谱柱。
5.3 试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的 100 ml 棕色试剂瓶。
5.4 采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口采样瓶。
5.5 样品瓶：2 ml，配备聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
5.6 天平：万分之一天平。
5.7 容量瓶：A 级，100 ml。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集
参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口
采样瓶（5.4）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全
程序空白（以同批次实验用水代替样品）。
6.2 样品的运输和保存
样品采集后应于 4 ℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于 4 ℃以
下冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过 6 d。样品存放区域应无有机物干扰。
6.3 试样的制备
将采集的样品用水相针式滤器（4.8）过滤至 2 ml 样品瓶（5.5），待测。
7 分析步骤
7.1 色谱分析参考条件
进样体积为 1.0 μl；进样口温度为 220 ℃；不分流进样，不分流进样时间为 0.75 min；柱
箱温度为 50 ℃；柱流量为 5.0 ml/min；检测器温度为 330 ℃，氢气流量为 3.5 ml/min，空气流
量为 80 ml/min。
7.2 标准曲线的绘制
移取适量实验用水（4.1）于 5 个 100 ml 棕色容量瓶，分别准确加入 1.0 ml、5.0 ml、10.0
ml、20.0 ml、50.0ml 乙腈标准使用液（4.4），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙腈质量
浓度分别为 0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 的标准溶液，与质量浓
度为 10.0 mg/L 的乙腈标准使用液（4.4）合并为 6 个质量浓度的标准系列。由低浓度到高浓度
依次移取 1.00 μl 注入气相色谱仪，按照色谱分析参考条件（7.1）进行测定。以标准系列的浓
度（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲线。
7.3 标准参考色谱图
在本标准给出的色谱分析参考条件（7.1）下，乙腈标准气相色谱图见图 1：
图1 乙腈标准色谱图
7.4 试样的测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.2）进行试样的测定。
7.5 空白试验
以同批次实验用水代替试样，按照与试样测定相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.4）
进行空白试验。
8 结果计算与表示
8.1 乙腈的定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，
建立保留时间窗 t±3s。t 为初次校准时，各浓度级别乙腈的保留时间均值，s 为初次校准时各
浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。
8.2 乙腈的定量分析
8.2.1 结果计算
由标准曲线直接得到乙腈的浓度 1ρ ，水样中乙腈的浓度 ρ 按公式（1）计算：
f×= 1ρρ （1）
式中： ρ -- 样品中乙腈的质量浓度，mg/L；
1ρ -- 由标准曲线得到的乙腈浓度，mg/L；
f -- 样品稀释倍数。
8.2.2 结果表示
当测定结果小于1 mg/L时，保留小数点后两位；当测定结果大于或等于1 mg/L时，保留三
位有效数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室对含乙腈浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L、9.00 mg/L的统一空白加标样品进行测
定：实验室内相对标准偏差分别为4.3% ~ 9.3%、1.9% ~ 6.3%、0.8% ~ 5.0%；实验室间相对标
准偏差分别为2.8%、2.3%、0.5%；重复性限分别为0.02 mg/L、0.52 mg/L、0.67 mg/L；再现性
限分别为：0.02 mg/L、0.58 mg/L、0.62 mg/L。
六家实验室对加标浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L的地表水样品进行测定：实验室内相对标
准偏差分别为4.6% ~ 6.9%、1.9% ~ 3.2%；实验室间相对标准偏差分别为11%、6.0%；重复性
限分别为0.02 mg/L、0.36 mg/L；再现性限分别为0.03 mg/L、0.90 mg/L。
六家实验室对浓度为0.12 mg/L ~ 0.15 mg/L、1.42 mg/L ~ 1.63 mg/L、7.13 mg/L ~ 7.52 mg/L
的废水实际样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为7.0% ~ 11%、3.4% ~ 7.7%、1.9% ~
2.9%。
9.2 准确度
六家实验室对含乙腈浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L、9.00 mg/L的统一空白加标样品进行测
定：加标回收率分别为94.6% ~ 102%、94.2% ~ 100%、98.2% ~ 99.6%；加标回收率最终值分
别为96.9%±5.4%、98.1%±4.6%、98.7%±1.2%。
六家实验室对加标浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L的地表水样品进行测定：加标回收率分别
为88.0% ~ 114%、91.0% ~ 107%；加标回收率最终值分别为101%±22%、99.7%±12.0%。
六家实验室对加标浓度为0.20 mg/L、3.00 mg/L、8.00 mg/L的废水实际样品进行测定：加
标回收率分别为96.5% ~ 108%、92.7% ~ 103%、96.0% ~ 103%；加标回收率最终值分别为
102%±8.8%、98.2%±8.8%、99.5%±6.2%。
10 质量保证和质量控制
10.1 校准
每批样品应绘制标准曲线，相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制标准曲线。
每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测
定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应≤±15%。否则，须重新绘制标准曲线。
10.2 空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应......
|