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| HJ 908-2017 |
英文版
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299
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HJ 908-2017
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水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法
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HJ 908-2017
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有效
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| 标准编号 | HJ 908-2017 (HJ908-2017) | | 中文名称 | 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法 | | 英文名称 | Water quality--Determination of chromium(VI)--Flow injection analysis(FIA) and diphenylcarbazide spectrometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 12,149 | | 发布日期 | 2017-12-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第86号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 908-2017: 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法
HJ 908-2017 英文名称: Water quality--Determination of chromium(VI)--Flow injection analysis(FIA) and diphenylcarbazide spectrometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 六价铬的测定
流动注射-二苯碳酰二肼光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中六价铬的流动注射-二苯碳酰二肼光度法。
本标准适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为 10 mm 时，本标准的方法检出限为 0.001 mg/L，测定下限为 0.004 mg/L。
未经稀释的样品测定上限为 0.600 mg/L，超出测定上限应稀释后测定。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的酸性载液中，试样与试剂在化学反
应模块中按特定的顺序和比例混合，在非完全反应的条件下，试样中的六价铬与二苯碳酰二
肼生成紫红色化合物，进入流动检测池，于 540 nm波长处测量吸光度。在一定的范围内，
试样中六价铬的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。
参考工作流程见图 1。
4.1 样品存在浊度或色度时，干扰六价铬测定，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如
锌盐沉淀分离后仍有色度，需进行色度校正。
4.2 部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为 0.1 mg/L 时，采用锌盐沉淀分离预处
理后样品中金属离子 Ni2+≤200 mg/L、Mo6+≤160 mg/L、Hg2+≤160 mg/L、V5+≤2.0 mg/L、
Fe3+≤200 mg/L、Cu2+≤100 mg/L、Co2+≤60 mg/L 不干扰测定。
4.3 水中还原性物质和氧化性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为 0.1 mg/L 时，样品中
还原性物质 S2O32-≤5.0 mg/L、Fe2+≤0.20 mg/L、S2-≤2.0 mg/L、SO32-≤2.0 mg/L 不干扰测定，
氧化性物质活性氯≤0.7 mg/L 不干扰测定。
4.4 当样品中金属离子、还原性物质和氧化性物质等干扰物质浓度超过4.2和 4.3的范围时，
应采用其它方法分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 氢氧化钠（NaOH）。
5.2 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。
5.3 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）。
5.4 丙酮（C3H6O）。
5.5 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。
5.6 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯。
5.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
于 110 ℃烘干 2 h后，置于干燥器中冷却备用。
5.8 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=4 g/L。
5.9 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）≈50 g/L。
5.10 六价铬标准贮备液：ρ=100 mg/L。
准确称取 0.1415 g重铬酸钾（5.7），溶于适量水中，溶解后移至 500 ml 容量瓶中，用水
定容至标线，摇匀。该溶液于 1 ℃～5 ℃密闭冷藏保存，可稳定 1年。
或直接购买市售有证标准溶液。
5.11 六价铬标准使用液：ρ=1.00 mg/L。
分取适量六价铬标准贮备液（5.10）逐级稀释至 1.00 mg/L。
该溶液于 1 ℃～5 ℃密闭冷藏保存，可稳定 5 d。
5.12 显色剂。
将 40 ml 硫酸（5.5）和 40 ml 磷酸（5.6）缓慢加入 700 ml 水中，冷却待用。称取 0.40 g
二苯碳酰二肼（5.2）溶于 200 ml 丙酮（5.4）中，搅拌直至完全溶解，将其加入上述硫酸-
磷酸混合溶液，移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。该溶液于
1 ℃～5 ℃密闭冷藏保存，可稳定 1个月，变色后不能使用。
5.13 色度校正液。
除不加显色剂二苯碳酰二肼（5.2）外，其他试剂用量和配制方法同显色剂（5.12）。需要时配制。
5.14 硫酸锌溶液：ρ（ZnSO4·7H2O）≈100 g/L。
5.15 载液：实验用水。
5.16 氮气：纯度≥99.99%。
5.17 氦气：纯度≥99.99%。
5.18 水系微孔滤膜：孔径 0.45 μm。
6 仪器和设备
6.1 流动注射仪：包括自动进样器、化学反应模块（注入阀、反应通道及流通检测池）、
蠕动泵及数据处理系统。
6.2 分析天平：感量为 0.0001 g。
6.3 超声波清洗器：超声频率 40 kHz，超声功率 500 W。
6.4 注射器：20 ml。
6.5 微孔滤膜过滤器：装有 0.45 μm水系微孔滤膜（5.18）。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集与保存样品。采集样品的体积不得少于 250 ml。
样品采集后，加入适量的氢氧化钠溶液（5.8），调节样品 pH值至 8～9，
并在采集后 24 h内测定。
7.2 试样的制备
7.2.1 对于不含悬浮物、无色的样品可直接测定。
7.2.2 对于含悬浮物、有色的样品，采用锌盐沉淀分离法预处理。取 50.0 ml样品于 150 ml
烧杯中，加入 0.1 ml 硫酸锌溶液（5.14）后摇匀，再加 0.05 ml 氢氧化钠溶液（5.9），摇匀
后静置。待样品产生的絮状沉淀沉降后，用微孔滤膜过滤器（6.5）过滤，弃去初滤液，收
集后续滤液置于样品管中待测。若无沉淀可适当增加硫酸锌和氢氧化钠溶
液的加入量（体积比为 2:1）。
注：如滤液有色，应保留足够试样供色度校正使用。
7.3 空白试样的制备
取实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
48 分析步骤
8.1 仪器调试
实验用水、载液和显色剂等均须脱气后上机。可采用氮气（5.16）或氦气（5.17）吹扫
脱气，也可将试剂瓶置于超声波清洗器（6.3）中超声 20 min～30 min 脱气。按仪器说明书
安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用实验用水代替显色剂（5.12），检
查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性，待基线稳定后，将实验用水更换为显色剂
（5.12），待基线再次稳定后，进行 8.2～8.4操作。
8.2 校准
分别移取适量六价铬标准使用液（5.11）至 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，
配制标准系列溶液，六价铬浓度分别为：0 mg/L、0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.050 mg/L、
0.200 mg/L、0.400 mg/L、0.600 mg/L。量取适量标准系列溶液，分别置于样品管中，按设定
的仪器条件（8.1）从低浓度至高浓度依次进行测定，得到不同浓度六价铬的吸光度（峰面
积）。以各标准系列溶液中六价铬的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度（峰面
积）为纵坐标，建立校准曲线。
8.3 试样测定
8.3.1 按照与建立校准曲线（8.2）相同的测定条件，进行试样（7.2）的测定。如果试样浓
度高于校准曲线最高点，应对试样进行稀释。
8.3.2 试样经 7.2.2预处理后仍有色度时，需进行色度校正。用色度校正液（5.13）替换显
色剂（5.12），待基线平稳后测定试样。
8.4 空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样（7.3）的测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
9.2 结果表示
当测定结果小于 1.00 mg/L 时，保留小数点后三位；当测定结果
大于等于 1.00 mg/L时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
七家实验室对六价铬浓度为 0.005 mg/L、0.300 mg/L和 0.540 mg/L的统一样品（用标准
溶液配制）进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为 3.7%～5.1%、0.2%～0.9%、
0.1%～0.9%，实验室间相对标准偏差分别为 8.4%、2.5%和 1.8%，重复性限为 0.004 mg/L、
0.004 mg/L 和 0.008 mg/L，再现性限为 0.004 mg/L、0.022 mg/L 和 0.029 mg/L。
七家实验室对六价铬浓度为 0.002 mg/L～0.226 mg/L的地表水、地下水、生活污水的实
际样品和加标样品进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为
0.5%～7.7%、1.1%～9.1%、1.1%～3.3%。
精密度数据参见附录 A。
10.2 准确度
七家实验室对六价铬浓度为（0.0603±0.0042）mg/L、（0.130±0.005）mg/L 和（0.396
±0.013）mg/L 的有证标准样品进行了 6次重复测定，相对误差分别为-3.5%～5.0%、-1.5%～
2.3%和-1.5%～2.0%，相对误差最终值分别为（0.5±6.0）%、（0.3±2.6）%和（0.2±2.4）%。
七家实验室对六价铬浓度为 0.003 mg/L～ 0.064 mg/L、未检出～ 0.008 mg/L、
0.003 mg/L～0.120 mg/L 的地表水、地下水、生活污水实际样品进行了加标测定，加标回收
率分别为 92.0%～118%、88.0%～108%和 93.0%～113%，加标回收率最终值分别为（100±
8.2）%、（98.4±9.2）%和（103±5.0）%。准确度数据参见附录 A。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每批样品至少测定 2个实验室空白，测定值不得超过方法检出限。
11.2 校准
每批样品分析均需建立校准曲线，校准曲线的相关系数≥0.999。
每分析 10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定值与标准值
的相对误差应在±5%之内，否则应重新建立校准曲线。
11.3 平行样
每批样品分析......
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