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| 标准编号 | HJ 922-2017 (HJ922-2017) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Soil and sediment--Determination of polychlorinated biphenyls--Gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 字数估计 | 20,296 | | 发布日期 | 2017-12-28 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第85号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 922-2017: 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法
HJ 922-2017 英文名称: Soil and sediment--Determination of polychlorinated biphenyls--Gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 多氯联苯的测定
气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 7 种指示性多氯联苯和 12 种共平面多氯联苯的测定。其他
多氯联苯如果通过验证，也可采用本标准测定。
当取样量为 10.0 g 时，多氯联苯的方法检出限为 0.03 μg/kg～0.07 μg/kg，测定下限为
0.12 μg/kg～0.28 μg/kg。详见附录 A。
4 方法原理
土壤或沉积物中的多氯联苯（PCBs）经提取、净化、浓缩、定容后，用具电子捕获检测器
的气相色谱检测。根据保留时间定性，外标法定量。
5 干扰和消除
样品中的其他有机杂质，干扰多氯联苯的测定，可选择采用硫酸、硅酸镁柱等合适的净
化方法去除。净化后，仍然会有其他化合物与目标化合物同时出峰，干扰测定，可通过另一
根极性不同的色谱柱辅助定性。如有需要，在灵敏度满足要求的前提下，
可使用气相色谱质谱法进行确认。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。
6.9 多氯联苯标准贮备液：ρ = 10.0 mg/L～100 mg/L。
购买市售有证标准溶液，在 4℃下避光密闭冷藏保存，或参照标准溶液证书进行保存。使
用时应恢复至室温并摇匀。
6.10 多氯联苯标准使用液：ρ = 1.0 mg/L（参考浓度）。
用正己烷（6.1）稀释多氯联苯标准贮备液（6.9）。在 4℃下避光密闭冷藏，保存期为半年。
6.11 硅酸镁固相萃取柱：市售，1000 mg/6 ml。或可根据杂质含量选择其他容量的硅酸镁固相萃取柱。
6.12 石英砂：270 μm～830 μm（50目～20目）。
在马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。
6.13 硅藻土：37 μm～150 μm（400 目～100目）。
在马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中，并放干燥器内保存。
6.14 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
在马弗炉中 400℃烘烤 1 h，冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。
6.15 高纯氮气：纯度≥99.999%。
7 仪器和设备
7.1 气相色谱仪:具有电子捕获检测器（ECD），具分流/不分流进样口，可程序升温。
7.2 色谱柱
7.2.1 色谱柱 1：柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 5%聚二苯基硅氧烷和
95%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
7.2.2 色谱柱 2：柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 14%聚苯基氰丙基硅氧
烷和 86%聚二甲基硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
7.3 提取装置：微波萃取装置、索氏提取装置、加压流体萃取装置或具有相当功能的设备，
所有接口处严禁使用油脂润滑剂。
7.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。
7.5 采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。
7.6 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品采集与保存
土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求采集和保存，海洋沉积物样品按照 GB 17378.3的相关
要求采集和保存，地表水沉积样品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集。样品保存在预先
清洗洁净的采样瓶（7.5）中，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如暂不能分析，
应在 4℃以下冷藏保存，保存时间为 14 d。样品提取液（8.4.1）4℃以下避光冷藏保存，保存时间为 40 d。
8.2 样品的制备
除去样品中的异物（石子、叶片等），称取两份约 10 g（精确到 0.01 g）的样品。土壤样
品一份用于测定干物质含量；另一份加入适量无水硫酸钠（6.3），研磨均化成流砂状脱水；如
果使用加压流体萃取法提取，则用硅藻土（6.13）脱水。沉积物样品一份用于测定含水率，另
一份参照土壤样品脱水。
48.3 水分的测定
土壤样品干物质含量的测定按照 HJ 613执行，沉积物样品含水率的测定按照 GB 17378.5执行。
8.4 试样的制备
8.4.1 提取
8.4.1.1 微波萃取
将样品（8.2）全部转移至萃取罐中，加入 30 ml丙酮-正己烷混合溶剂 I（6.6）。设置萃取
温度为 110℃，微波萃取 10 min。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.2 索氏提取
将样品（8.2）全部转移至索氏提取器纸质套筒中，加入 100 ml丙酮-正己烷混合溶剂 I（6.6），
提取 16 h～18 h，回流速度约 3 次/h～4次/h。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.3 加压流体萃取
按照 HJ 783的要求进行萃取。
注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。
8.4.2 脱水
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（6.14），铺加约 5 g 无水硫酸钠（6.3），然后
将提取液（8.4.1）经漏斗直接过滤到浓缩装置（7.4）中，再用 5 ml～10 ml 丙酮-正己烷混合
溶剂 I（6.6）充分洗涤盛装提取液的容器，经漏斗过滤到上述浓缩装置中。
8.4.3 浓缩
在 45℃以下将脱水后的提取液（8.4.2）浓缩到 1 ml，待净化。
如需更换溶剂体系，则将提取液浓缩至 1.5 ml～2.0 ml 后，用 5 ml～10 ml正己烷（6.1）
置换，再将提取液浓缩到 1 ml，待净化。
8.4.4 净化
8.4.4.1 硫酸净化
如提取液颜色较深，可首先采用硫酸净化，去除大部分含氧有机化合物和部分有机氯农
药。将置换溶剂为正己烷的提取液（8.4.3）转移至 150 ml 分液漏斗中，缓慢加入 5 ml～10 ml
的硫酸（6.5），轻轻混匀，振摇 1 min。静置分层，弃去硫酸层。
按上述步骤重复数次，至硫酸层无色。
在上述正己烷提取液中加入适量体积的碳酸钾溶液（6.8），振摇后，静置分层，弃去水相。
重复该步骤直至水相中性，再按 8.4.2同样步骤对正己烷提取液进行脱水。
注：在硫酸净化过程中，须防止发热爆炸，加硫酸后先轻轻混匀，不断放气，再稍剧烈振摇。
8.4.4.2 硅酸镁固相萃取柱净化
5用约 8 ml正己烷（6.1）洗涤硅酸镁固相萃取柱（6.11），保持硅酸镁固相萃取柱内吸附剂
表面浸润。用吸管将浓缩后的提取液（8.4.3）转移到硅酸镁固相萃取柱上停留 1 min 后，弃去
流出液。加入 2 ml 丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ（6.7）并停留 1 min，用 10 ml 小型浓缩管接收洗
脱液，继续用丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ（6.7）洗涤小柱，至接收的洗脱液体积到 10 ml 为止。
注：若经过验证也可使用其他等效方法净化。详见附录 C。
8.4.5 浓缩定容
将净化后的洗脱液（8.4.4）按 8.4.3的步骤浓缩并定容至 1.0 ml，再转移至 2 ml 样品瓶中，待分析。
8.5 空白试样制备
用石英砂（6.12）代替实际样品，按与试样制备（8.4）的相同步骤制备空白试样。
9 分析步骤
9.1 气相色谱参考仪器条件
9.2 校准
9.2.1 校准曲线的建立
分别量取适量的多氯联苯标准使用液（6.10），用正己烷（6.1）稀释，配制标准系列，多
氯联苯的质量浓度分别为 5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和
500 μg/L（此为参考浓度）。
按仪器条件（9.1）由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行进样、检测，记录目标物
的保留时间、峰高或峰面积。以标准系列溶液中目标物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰
面积为纵坐标，建立标准曲线。
9.2.2 标准样品的色谱图
9.3 试样测定
按照与标准曲线建立（9.2.1）相同的仪器分析条件进行试样（8.4）的测定。
9.3.2 空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（8.5）的测定。
10 结果计算与表示
10.1 定性分析
根据目标物的保留时间定性。样品分析前，应建立保留时间窗口 t3S，t为标准系列溶液
中某目标物在 72 h 之内保留时间的平均值，S 为标准系列溶液中某目标物保留时间平均值的
标准偏差。当分析样品时，目标物保留时间应在保留时间窗口内。
当分析色谱柱上有目标物检出时，须用另一根极性不同的色谱柱辅助定性。目标物在双
柱上均检出时，视为检出，否则视为未检出。
10.2 定量分析
根据建立的标准曲线（9.2.1），按照目标物的峰面积或峰高，采用外标法定量。
10.3 结果计算
10.3.1 土壤样品的结果计算
土壤中的目标物含量ω1（μg/kg），按照公式（1）进行计算
10.4 结果表示
测定结果小于 1.00 μg/kg 时，结果保留小数点后二位；
测定结果大于等于 1.00 μg/kg 时，结果保留三位有效数字。
811 精密度和准确度
11.1 精密度
六家实验室分别对加标浓度为 2.00 μg/kg、20.0 μg/kg 和 80.0 μg/kg 的石英砂样品进行了 6
次重复测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 2.1%～11%、1.5%～7.8%、0.49%～6.2%；实
验室间相对标准偏差范围分别为 2.3%～14%、1.3%～8.5%、1.0%～3.6%；重复性限分别为 0.26
μg/kg～0.44 μg/kg、1.8 μg/kg～2.8 μg/kg、3.7 μg/kg～8.7 μg/kg；再现性限分别为 0.29 μg/kg～
0.78 μg/kg、2.0 μg/kg～4.1 μg/kg、4.0 μg/kg～9.5 μg/kg。参见附录 B。
11.2 准确度
六家实验室分别对加标浓度水平为 2.00 μg/kg、20.0 μg/kg 和 80.0 μg/kg 的石英砂样
品测定，加标回收率范围分别为 77.0%～115%、73.6%～104%、98.1%～102%，加标回收率最
终值分别为 86.9%±15.2%～105%±15.2%、77.5%±13.1%～96.4%±11.1%、93.6%±1.8%～
100%±2.5%。加标浓度为 20.0 μg/kg 的砂质土壤、太湖沉积物样品及加标浓度为 5000 μg/kg
的土壤标准样品进行了 6次重复测定，加标回收率范围分别为：63.2%～94.1%、59.7%～124%、
80.1%～115%。加标回收率最终值分别为 67.9%±6.5%～90.9%±4.8%、63.2%±5.4%～116%
±13.8%、85.8%±3.3%～113%±8.0%。参见附录 B。
12 质量保证和质量控制
12.1 空白实验
每 20 个样品或每批次（少于 20个样品/批）至少分析一个实验室空白，其目标物的测定
值应低于方法的检出限。
12.2 标准曲线
标准......
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