搜索结果: HJ 924-2017, HJ924-2017
| 标准编号 | HJ 924-2017 (HJ924-2017) | | 中文名称 | COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法 | | 英文名称 | Technical requirement and test procedures for rapid COD photometric analyzer | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 11,166 | | 发布日期 | 2017-12-28 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第85号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 924-2017
中华人民共和国国家环境保护标准
Technical requirement and test procedures for rapid COD
photometric analyzer
2017-12-28 发布
2018-04-01 实施
目次
前言..ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 术语和定义1
4 方法原理与测量范围..1
5 基本要求.2
6 性能要求.3
7 检测方法.3
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范水中化学需氧量（简称COD）光度法快速测定仪的技术要求，制定本标准。
本标准规定了COD 光度法快速测定仪的技术要求、性能指标及检测方法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准起草单位：中国环境监测总站、河北省食品质量监督检验研究院。
本标准环境保护部2017 年12 月28 日批准。
本标准自2018 年4 月1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
COD 光度法快速测定仪技术要求及检测方法
1 适用范围
本标准规定了基于重铬酸钾快速消解-光度法原理的水中COD 光度法快速测定仪（以下
简称测定仪）的技术要求、性能指标及检测方法。
本标准适用于COD 光度法快速测定仪的生产、应用选型和性能检验。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 12519 分析仪器通用技术条件
HJ 828 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
消解时间示值误差indication error of the digestion duration
指消解器设定的消解时间与实际消解时间之差。
3.2
消解温度均匀性uniformity of the digestion temperature
指消解器中不同消解孔间最高温度与最低温度之差。
3.3
消解温度示值误差indication error of the digestion temperature
指消解器设定的消解温度与实际达到的消解温度之差。
3.4
吸光度示值稳定性stability of absorbance reading
指采用本标准中规定的光度计，测定空气所得的光度值在一定时间内的变化。
4 方法原理与测量范围
4.1 方法原理
试样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温密闭消
解后，用光度法测定六价铬（Cr6+）或三价铬（Cr3+）的吸光度，确定COD 值。
4.2 测量范围
仪器测量范围为15～1000 mg/L，样品中Cl-浓度≤1000 mg/L。
5 基本要求
5.1 外观
5.1.1 测定仪表面不应有明显锉痕、划伤、裂缝、变形和污点，仪器表面涂镀层应均匀，
不应起泡、龟裂、脱落和磨损，显示屏面板无破损及裂痕，字符、数字显示清晰无缺。
5.1.2 测定仪的标识应符合GB/T 12519 规定的要求，应在适当的明显位置固定铭牌，其上
应有如下标识：
a) 制造商名称、地址；
b) 仪器名称、型号规格；
c) 出厂编号；
d) 制造日期；
e) 测定范围、定量下限；
f) 生产许可证编号。
5.2 仪器构造
测定仪由恒温消解器、消解管、光度计等功能部件组成。
5.3 基本功能
5.3.1 恒温消解器
5.3.1.1 应具备定时提醒、温度校准等功能。
5.3.1.2 应具备透明且通风的防护盖。
5.3.1.3 预热时间应不超过20 min。
5.3.1.4 消解时间应不超过30 min。
5.3.1.5 加热孔深度应高于消解管内液体高度。
5.3.2 消解管
5.3.2.1 消解管应符合HJ/T 399 的相关要求。
5.3.2.2 消解管应由耐酸玻璃制成，在165 ℃下能承受600 kPa 的压力，管盖应耐热耐酸，
消解管和管盖应无任何磨损或裂纹。
5.3.2.3 若消解管作为比色管使用，其用于光度测定的部位应光滑透明且无擦痕和粗糙。
5.3.3 光度计
5.3.3.1 应清晰显示吸光度和浓度数值。
5.3.3.2 应具备数据存储、查阅功能。
5.3.3.3 应具备曲线存储、查阅、校准功能。
6 性能要求
COD 光度法快速测定仪的性能指标应满足表1 要求。
表1 COD 光度法快速测定仪的性能指标
项目性能试验方法
消解时间示值误差±5 s 7.5.1
消解温度均匀性≤3 ℃ 7.5.2
消解温度示值误差±3 ℃ 7.5.3
吸光度示值稳定性≤0.005 7.5.4
测量重复性
COD≥200 mg/L 时，≤5 %；
50 mg/L≤COD< 200 mg/L 时，≤10 %；
COD< 50 mg/L 时，≤15 %。
7.5.5
测量误差
COD >200 mg/L 时，±5 %；
50 mg/L≤COD≤200 mg/L 时，±10.0 %；
COD< 50 mg/L 时，±5 mg/L。
7.5.6
氯离子干扰当Cl-≤1000 mg/L 时，示值误差±10 % 7.5.7
实际水样比对试验
COD≥50 mg/L 时，≤15 %；
COD< 50 mg/L 时，≤10 mg/L。
7.5.8
电压稳定性±10 % 7.5.9
绝缘阻抗≥20 MΩ 7.5.10
7 检测方法
7.1 试验条件
7.1.1 环境温度：0～40 ℃，变化幅度在±5 ℃以内。
7.1.2 相对湿度：90 %以下。
7.1.3 大气压：86～106 kPa，变化幅度在±5 %以内。
7.1.4 电压：交流（220±22）V。
7.1.5 电源频率：（50±0.5）Hz。
7.1.6 测定仪预热时间：按使用说明书规定执行。
7.2 试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的
去离子水或蒸馏水或同等纯度的水。
7.2.1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：ρ（KHC8H4O4）=850.2 mg/L。
称取105 ℃干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）0.8502 g 溶于水，并稀释至1000 ml，
混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr 值为1.176 g 氧/克（即1 g
邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g），故该标准溶液理论的CODCr 值为1000 mg/L。
7.2.2 COD 标准试验液。
由邻苯二甲酸氢钾标准溶液（7.2.1）用水逐级稀释，获得理论CODCr 值分别为30 mg/L、
50 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、800 mg/L 的标准试验液。
7.2.3 氯离子溶液：ρ（Cl-）=5000 mg/L。
将氯化钠（NaCl）置于瓷坩埚内，在500～600 ℃下灼烧40～50 min。在干燥器中冷却
后称取8.240 g 溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。
7.2.4 氯离子干扰试验液：ρ（CODCr）=300 mg/L，ρ（Cl-）=1000 mg/L。
分别移取300 ml 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（7.2.1）、200 ml 氯离子溶液（7.2.3）于1000 ml
的容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
7.2.5 其它试剂：按照使用说明书要求提前配制所需试剂。
7.3 设备
7.3.1 电子温度计：测量范围0～200 ℃，分度值0.5 ℃。
7.3.2 电子秒表：分度值1/100 s。
7.3.3 兆欧表：端电压为500 V。
7.4 测试准备
接通电源后，按使用说明书规定的预热时间进行测定仪的预热，以使各部分功能及显示
记录单元稳定。
7.5 性能试验方法
7.5.1 消解时间示值误差
将消解器消解时间设置为工作消解时间，当按消解器定时功能启动时，同时启动电子秒
表（7.3.2），当定时结束时，停止计时，重复测定3 次，计算平均值x t ，按公式（1）计算消
解时间示值误差Δt：
7.5.2 消解温度均匀性
将消解器控制温度设置到消解温度，启动消解器，待显示温度稳定后，根据消解器消解
孔的个数，均匀选取6～9 个消解孔（保证中间孔和四周的孔均能够检测到），用电子温度计
分别测量消解孔的温度，每个消解孔间隔1 min 读取1 个数，共读取3 次，计算3 次测量值
的算术平均值Ti，选取Ti 的最大值Tmax 和最小值Tmin，按公式（2）计算消解温度均匀性W：
max min W = T - T （2）
式中：W--消解温度均匀性误差，℃；
Tmax--温度最高消解孔的平均值，℃；
Tmin--温度最低消解孔的平均值，℃。
7.5.3 消解温度示值误差
将消解器控制温度设置到消解温度，启动消解器，待显示温度稳定后，根据消解器消解
孔的个数，均匀选取6～9 个消解孔（保证中间孔和四周的孔均能够测到），用电子温度计测
量消解孔的温度，每个消解孔间隔1 min 读取1 个数，共读取3 次，计算3 次测量值的算术
平均值Ti，按照公式（3）计算各个Ti 与设置温度T 的示值误差ΔTi，取最大示值误差ΔTmax
为消解温度示值误差ΔT：
式中：ΔTi--消解温度示值误差，℃；
T --消解器设置温度，℃；
Ti --第i 个消解孔3 次温度读数的算术平均值，℃。
7.5.4 吸光度示值稳定性
以空气为参比，在工作波长下，测量并记录仪器的初始吸光度示值，然后在5 min、
10 min、15 min、20 min、25 min、30 min 后分别记录仪器吸光度示值一次，记录六个吸光
度Ai，按公式（4）计算吸光度示值稳定性ΔA。
max min A = A - A （4）
式中：ΔA--吸光度示值稳定性；
Amax--吸光度最大值；
Amin--吸光度最小值。
7.5.5 测量重复性
分别测定COD 浓度为30 mg/L、50 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、800 mg/L 的试验液，
每种浓度试验液重复测定6 次，按公式（5）、（6）计算6 个测定值的标准偏差S 及相对标准
偏差RDS，取RDS 的最大值作为测定仪的测量重复性。
7.5.6 测量误差
分别测定COD 浓度为30 mg/L、50 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、800 mg/L 的试验液，
每种浓度试验液重复测定3 次并计算算术平均值。当试验液COD 浓度大于等于50 mg/L 时，
按公式（7）计算；当试验液浓度小于50 mg/L 时，按公式（8）计算。
7.5.7 氯离子干扰
选择COD 浓度为300 mg/L，氯离子浓度为1000 mg/L 的试验液进行测试，重复测定6
次，按照公式（9）计算。
7.5.8 实际水样比对试验
采集至少五种不同种类的废水，分别采用快速测定仪和HJ 828 方法进行测定，每种水
样用快速测定仪测定次数应不少于6 次，用HJ 828 方法测定次数应不少于3 次。用快速测
......
|