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| 标准编号 | HJ 958-2018 (HJ958-2018) | | 中文名称 | 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of cobalt - Graphite furnace atomic absorption spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 13,178 | | 发布日期 | 2018-07-29 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 生态环境部公告2018年第23号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 958-2018: 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 958-2018 英文名称: Water quality - Determination of cobalt - Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 钴的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。
当进样体积为 20 µl时，本标准测定可溶性钴和总钴的方法检出限均为 2 µg/L，测定下
限均为 8 µg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1可溶性钴 soluble cobalt
指未经酸化的样品经 0.45 μm滤膜过滤后所测定的钴。
3.2总钴 total quantity of cobalt
指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。
4 方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钴基态原子
蒸气，对钴空心阴极灯或连续光源发射的 240.7 nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围
内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 钴在灵敏线 240.7 nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
25.2 浓度大于等于 1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生
负干扰；浓度大于等于 3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢浓度控制在 3%以下不影响钴的测定。
5.3 500 mg/L 以下的 Ca；200 mg/L 以下的Mg、K、Na；4.00 mg/L 以下的 Ni、Mn、Al、
Cu、Pb、Zn、Cr；10.0 mg/L 以下的 Fe；100 mg/L 以下的 Cl-、F-、SO42-均不干扰钴的测定。
5.4 当样品基体复杂，存在基体干扰时，基体干扰的检查见附录 A；采用标准加入法可抵
消基体干扰，见附录 B；标准加入法的适用性判断见附录 C。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
6.2 过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。
6.3 硝酸溶液：1+1。
6.4 硝酸溶液：1+99。
6.5 钴：w≥99.99%，光谱纯。
6.6 硝酸镁[Mg(NO3)2]。
6.7 钴标准贮备液：ρ（Co）=1000 mg/L。
准确称取 1 g（精确至 0.0001g）钴（6.5），溶解于 10 ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除
氮氧化物，冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶
中密封，于 4℃以下冷藏，可保存 1 年。也可使用市售有证标准溶液。
6.8 钴标准中间液：ρ（Co）=50.0 mg/L。
准确移取 5.00 ml 钴标准贮备液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定
容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于 4℃以下冷藏，可保存 30 d。
6.9 钴标准使用液：ρ（Co）=1.00 mg/L。
准确移取 2.00 ml 钴标准中间液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定
容至标线，混匀。临用现配。
6.10 基体改进剂：硝酸镁溶液：ρ[Mg(NO3)2]=50 g/L。
称取 5.0 g 硝酸镁（6.6），用少量水在烧杯中溶解后转移到 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
6.11 氩气：纯度≥99.98%。
6.12 滤膜：孔径为 0.45 µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
6.13 定量滤纸。
7 仪器和设备
7.1 石墨炉原子吸收分光光度计（具有背景校正功能）。
7.2 光源：钴空心阴极灯或具有 240.7 nm的连续光源。
37.3 热解涂层石墨管。
7.4 可控温电加热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。
7.5 样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。
7.6 一般实验室常用仪器和设备。
8 样品
8.1 样品的采集
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集，测定可溶性钴和总钴的样品应分
别采集。
8.2 样品的保存
8.2.1 可溶性钴
样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.5）
中。加入适量硝酸（6.1），酸化至 pH≤2，14 d 内测定。
8.2.2 总钴
样品采集后立即加入适量硝酸（6.1），酸化至 pH≤2，14 d内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性钴试样
取可溶性钴样品（8.2.1）于 25 ml 比色管中至标线，加入 0.25 ml 基体改进剂（6.10），混匀，待测。
8.3.2 总钴试样
量取 25.0 ml 总钴样品（8.2.2）于 150 ml 玻璃烧杯中，加入 1 ml～2 ml 硝酸（6.1）和 1 ml
过氧化氢（6.2），在可控温电加热板上（7.4）加热消解，确保溶液不沸腾，至 5 ml 左右。
再加入 1 ml～2 ml 硝酸（6.1），继续消解，至 1 ml 左右。必要时可重复加入硝酸和过氧化
氢的操作，直到消解完全。冷却后，加入 5 ml 硝酸溶液（6.4），转移至 25 ml 比色管中（如
有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线。然后加入 0.25 ml
基体改进剂（6.10），混匀，待测。
注：总钴试样的制备也可用微波消解法，按 HJ 678执行。
8.4 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤，进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。
49 分析步骤
9.1 仪器测量条件
根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表 1，石墨炉升温程序见表 2。
9.2 标准曲线的建立
分别移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、2.50 ml、3.00 ml 钴标准使用液（6.9）
于 25 ml 比色管中，用硝酸溶液（6.4）定容至标线，此标准系列浓度依次为 0 µg/L、10 µg/L、
20 µg/L、40 µg/L、80 µg/L、100 µg/L、120 µg/L。然后加入 0.25 ml 基体改进剂（6.10），混
匀。按照仪器测量条件（9.1），从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度（µg/L）
为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
9.3 试样测定
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的仪器测量条件进行试样（8.3）的测定。如果测定
结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。
9.4 空白试验
按照与试样测定（9.3）相同的仪器测量条件进行实验室空白试样（8.4）的测定。
510 结果计算与表示
10.1 结果计算
样品中钴的质量浓度（µg/L），按照公式（1）进行计算：
10.2 结果表示
当测定结果小于 100 µg/L 时，保留至整数位；当测定结果大于等于 100 µg/L 时，保留三位有效数字。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
六家实验室对含可溶性钴质量浓度为 20 µg/L、60 µg/L 和 100 µg/L 的统一样品进行了 6
次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 0.6%～7.1%、0.5%～6.6%和 0.8%～4.2%；
实验室间相对标准偏差分别为 7.1%、4.3%和 2.7%；重复性限分别为 2 µg/L、5 µg/L和 7 µg/L；
再现性限分别为 4 µg/L、9 µg/L和 10 µg/L。
六家实验室对含总钴质量浓度为 21 µg/L、42 µg/L 和 63 µg/L的统一样品进行了 6 次重
复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.2%～3.7%、0.8%～2.9%和 0.8%～2.2%；实验
室间相对标准偏差分别为 2.9%、2.1%和 2.3%；重复性限分别为 2 µg/L、3 µg/L 和 2 µg/L；
再现性限分别为 2 µg/L、3 µg/L和 4 µg/L。
11.2 准确度
六家实验室对质量浓度为（1.15±0.08）mg/L 和（0.141±0.013）mg/L的有证标准物质
（203604和203605）进行了 6次重复测定：相对误差范围分别为-2.6%～6.1%和-3.5%～3.6%；
相对误差最终值分别为 0.9%±6.1%和-0.7%±5.7%。
六家实验室对含总钴质量浓度为 21 µg/L、42 µg/L 和 63 µg/L的统一样品进行了 6 次重
复加标分析测定，加标浓度为 20 µg/L、30 µg/L 和 40 µg/L：加标回收率范围分别为 91.0%～
108%，97.3%～107%和 91.8%～103%；加标回收率最终值分别为 99.7%±12.0%，102%±
6.6%和 98.3%±9.6%。
612 质量保证和质量控制
12.1 每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。
12.2 每次分析样品均应建立标准曲线，相关系数应≥0.995。
12.3 每分析 10 个样品应进行一次仪器零点校正。
12.4 每 10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与标准曲线该
点质量浓度的相对误差应在±10%以内。否则，须重新建立标准曲线。
12.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10个时，应至少测定 1 个平行
双样，测定结果相对偏差应≤20%。
12.6 每批样品应至少测定 5%的基体加标样品，样品数量少于 20个时，应至少测定 1个加
标样品，加标回收率应控制在 80%～120%之间。或使用有证标准物质控制测量的准确性。
13 注意事项
实验所用器皿用洗涤剂洗净后，应在硝酸溶液（6.3）中浸泡 24 h 以上，然后依次用自
来水和实验用水冲洗干净。
14 废物处理
实验中产生的废液应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位集中进行处理。
7附录 A
（规范性附录）
基体干扰检查方法
此方法适用于有一定浓度的样品。取同一试样两份，其中一份稀释 5倍（1+4），稀释后
试样的测定值（不得低于检出限的 10 倍）乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较，相对
偏差在±10%范围内视为无干扰。否则，表明有干扰存在，可采取稀释或标准加入法消除。
当稀释后试样浓度低于检出限的 10 倍时，可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比
较，相对偏差在±3%范围内视为无干扰。否则，表明有基体干扰存在。
8附录 B
（规范性附录）
标准加入法
B.1 校准曲线的建立
分别量取四份等量的同一待测试样，配制总体积相同的四份溶液。第 1份不加标准......
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