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HS/T 62-2019	英文版	179	HS/T 62-2019	[PDF]天数 <=3	《印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法——波长色散型X 射线荧光光谱法》	HS/T 62-2019	有效

基本信息
标准编号	HS/T 62-2019 (HS/T62-2019)
中文名称	《印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法——波长色散型X 射线荧光光谱法》
英文名称	Determination of copper content in printed circuit board waste and scrap -- Wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometry
行业	海关行业标准 (推荐)
中标分类	G85/89
国际标准分类
字数估计	7,729
发布日期	2019-12-19
实施日期	2020-06-01
标准依据	海关总署公告2019年第201号
发布机构	海关总署

HS/T 62-2019: 《印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法--波长色散型X 射线荧光光谱法》 HS/T 62-2019 英文名称: Determination of copper content in printed circuit board waste and scrap -- Wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometry 中华人民共和国海关行业标准印刷电路板(PCB)废碎料中铜含量测定方法 --波长色散型X射线荧光光谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准按照HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准起草单位：中华人民共和国重庆海关。本标准主要起草人：涂姜磊、吕大光、伍博克、张煜、董建文、袁唯至、李忆、唐成林、邓金、邓继宽、李东。印刷电路板（PCB）废碎料中铜含量测定方法 --波长色散型 X 射线荧光光谱法 1 范围本标准规定了对 PCB 废碎料中铜含量进行定量分析的测试方法。本标准适用于 PCB 废碎料中铜含量的测定，测定范围：10.0 g/100g～56.0 g/100g。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水国家标准 JY/T 016 波长色散型 X 射线荧光光谱方法通则 3 原理利用粉碎机和环式研磨仪将 PCB 进行粉碎预处理，均一化后利用马弗炉进行灼烧，灼烧后利用球磨仪进行二次粉碎，再制备为熔片，经 X-荧光定量分析得到测定值，再通过灼烧前后试料的称量数值、铜在氧化铜中的元素比例和 X-荧光定量测定值计算出 PCB 中的铜含量。 4 试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 4.1 四硼酸锂（LiB4O7）。 4.2 偏硼酸锂（LiBO2）。 4.3 溴化锂（LiBr）：配制为质量分数为 18 g/100g 的溶液。 4.4 硝酸锂（LiNO3）：配制为质量分数为 22 g/100g 的溶液。 4.5 刚玉坩埚：容积 100 mL。 4.6 铂-金合金坩埚（95%P+5%Au） 4.7 干燥器：内附有效干燥剂。 4.8 标准物质：氧化铜（CuO）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。 5 仪器设备 5.1 波长色散型 X 射线荧光光谱：仪器的组成及性能应符合 JY/T 016的规定。 5.2 粉碎机：带 5 cm 孔径的过筛。 5.3 环式研磨仪：带碳化钨磨头。 5.4 球磨仪：最高转速不低于 500 转/分钟。 5.5 电子天平：感量 0.1 mg。 5.6 马弗炉：最高使用温度不低于 850 ℃，腔体容积不小于 30 L。 5.7 自动控温烘箱：最高使用温度不低于 110℃。 5.8 熔融制样机：最高使用温度不低于 1150 ℃，附带坩埚。 5.9 标准筛：100 目。 5.10 微量取样器。 6 分析步骤 6.1 样品制备 6.1.1 粉碎称取 1 kg 样品用粉碎机（5.2）粉碎成最大直径不超过 5 cm 的不规则块状及粉末，记为试料 a。 6.1.2 环磨将试料 a 投入环磨仪，环磨至所得粉末全部通过 100 目标准筛，记为试料 b。 6.1.3 灼烧下列步骤开始，做两份试料的平行测定。 6.1.3.1 取试料 b 置于 101 ℃～105 ℃烘箱中，干燥 2 h 后取出，在干燥器中冷却至室温并称量约 3 g，记录重量为 m1（准确至 0.1 mg）。 6.1.3.2 称量后放入刚玉坩埚(4.5)，置于马弗炉中进行灼烧，灼烧温度为 775 ℃～825 ℃，灼烧时间为 10 h。取出后在干燥器中冷却至室温并称量，记录重量为 m2（准确至 0.1 mg），所得试料记为试料 c。 6.1.4 球磨将试料 c 进行球磨，可设置转速为 500 r/min，球磨时间 2 min，球磨所得试料记为试料 d。 6.1.5 熔片 6.1.5.1 将试料 d 置于 101 ℃～105 ℃烘箱中，干燥 2 h 后取出，在干燥器中冷却至室温待称量。 6.1.5.2 将四硼酸锂和偏硼酸锂按 67：33 的比例配制为硼酸锂混合熔剂；称取 0.4 g 干燥试料 d（准确至 0.1 mg），称取硼酸锂混合熔剂 6 g（准确至 0.1 mg），均匀混合后，用微量取样器滴入溴化锂溶液和硝酸锂溶液各 1 mL，所有称取和混合过程均应在铂-金合金坩埚(4.6)中完成。 6.1.5.3 将载有试料的坩埚(4.6)放入熔融制样机中，推荐熔融温度为 1050 ℃，熔融时间为 10 min，熔融完成后将坩埚中的试料倒入模具，冷却后取出，直接成型或倒模成可测量的试料片。 6.2 测定 6.2.1 绘制标准曲线参考附录 A中表 A.1 五个组别的配比称取标准物质（4.8）（准确至 0.1 mg），混合均匀，按照 6.1.5 的方法制备成标准熔片，测定并绘制标准曲线。 6.2.2 样品测定选择合适的标准熔片（6.2.1）做仪器漂移校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。对试料片进行测定，结果以氧化铜计，记为 W（保留四位有效数字）。仪器测试条件参见附录 B 中表 B.1，或者对于使用较先进仪器者，宜按照仪器厂家的优化方法选择。 7.2......

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