搜索结果: HYT260-2018
| 标准编号 | HY/T 260-2018 (HY/T260-2018) | | 中文名称 | 海洋沉积物中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of hexabromocyclododecanes in marine sediment - High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry | | 行业 | 海洋行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Z17 | | 国际标准分类 | 07.060; 13.060 | | 字数估计 | 10,169 | | 发布日期 | 2018-07-30 | | 实施日期 | 2018-11-01 | | 标准依据 | 自然资源部公告2018年第30号 | | 发布机构 | 中华人民共和国自然资源部 | HY/T 260-2018
ICS 07.060;13.060
Z17
中华人民共和国海洋行业标准
海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
2018-07-30发布
2018-11-01实施
中华人民共和国自然资源部 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法原理 1
4 试剂或材料 1
5 仪器设备 2
6 样品 2
7 试验步骤 2
8 试验数据处理 4
9 精密度 4
10 灵敏度 5
附录A(资料性附录) 六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 6
附录B(资料性附录) 海洋沉积物中六溴环十二烷分析记录表 7
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国自然资源部提出。
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会(SAC/TC283/SC1)归口。
本标准主要起草单位:浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。
本标准主要起草人:郭远明、张帅、李铁军、张小军、严忠雍、方益、孙秀梅、陈雪昌、梅光明、李佩佩、
宋琍琍。
海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中六溴环十二烷(HBCD)的方法原
理、样品贮存、操作步骤及结果计算等方法。
本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海洋沉积物中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制
GB 17378.3-2007 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
3 方法原理
海洋沉积物中的六溴环十二烷经正己烷提取后,旋蒸浓缩,经硅胶固相萃取柱净化,氮气吹干用甲
醇定容,通过高效液相色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱,用高效液相色谱-串联质谱法
测定α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的含量,内标法定量。
4 试剂或材料
4.1 除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 正己烷(C6H14):色谱纯。
4.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.4 乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.5 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
4.6 六溴环十二烷(HBCD)单标储备液:标准物质,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 质量浓度均为
100μg/mL。
4.7 六溴环十二烷同位素(13C-HBCD)单标储备液:标准物质,13C-α-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-
HBCD质量浓度均为50.0μg/mL。
4.8 六溴环十二烷混合标准中间液:分别准确移取0.50mLα-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD标准溶液
(4.6),用甲醇稀释至50.00mL,配成α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合溶
液,4℃冷藏保存,有效期6个月。
4.9 六溴环十二烷混合标准使用液:准确移取1.00mL......
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