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| 标准编号 | JJF 1562-2016 (JJF1562-2016) | | 中文名称 | 凝结核粒子计数器校准规范 | | 英文名称 | Calibration Specification for Condensation Particle Counters | | 行业 | 计量行业标准 | | 中标分类 | A61 | | 国际标准分类 | 17.020 | | 字数估计 | 18,131 | | 发布日期 | 2016-06-27 | | 实施日期 | 2016-09-27 | | 引用标准 | ISO 15900-2009; ISO/DIS 27891 | | 标准依据 | Notice of the General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People Republic of China 2016 No.16 | | 发布机构 | 国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本规范适用于凝结核粒子计数器的校准。 | JJF 1562-2016
Calibration Specification for Condensation Particle Counters
中华人民共和国国家计量技术规范
凝结核粒子计数器校准规范
2016-06-27发布
2016-09-27实施
国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布
凝结核粒子计数器校准规范
归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
上海市计量测试技术研究院
参加起草单位:广西壮族自治区计量检测研究院
山东省计量科学研究院
中国测试技术研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人:
刘俊杰 (中国计量科学研究院)
丁臻敏 (上海市计量测试技术研究院)
张文阁 (中国计量科学研究院)
参加起草人:
冯可荣 (广西壮族自治区计量检测研究院)
郭 波 (山东省计量科学研究院)
袁 礼 (中国测试技术研究院)
目 录
引言 (Ⅱ)
1 范围 (1)
2 引用文件 (1)
3 术语 (1)
3.1 气溶胶 (1)
3.2 差分电迁移分离器 (1)
3.3 法拉第杯气溶胶静电计 (1)
3.4 颗粒数量浓度 (1)
4 概述 (1)
5 计量特性 (2)
6 校准条件 (2)
6.1 环境条件 (2)
6.2 校准用标准及其他设备 (2)
7 校准项目和校准方法 (3)
7.1 零点 (3)
7.2 流量示值误差 (3)
7.3 流量稳定性 (3)
7.4 颗粒计数效率 (4)
7.5 颗粒计数重复性 (4)
8 校准结果表达 (4)
9 复校时间间隔 (5)
附录A 凝结核粒子计数器校准装置 (6)
附录B 颗粒计数效率校准的不确定度评定实例 (8)
附录C 校准记录格式 (10)
附录D 校准证书 (内页)格式 (12)
引 言
本规范以JJF1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011 《通用
计量术语及定义》为基础性规范进行制定。
在本规范的制定中,参照了ISO 15900:2009 气溶胶颗粒粒径分布的测量 差分
counters)中的部分内容。
本规范为首次发布。
凝结核粒子计数器校准规范
1 范围
本规范适用于凝结核粒子计数器的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
ISO 15900:2009 气溶胶颗粒粒径分布的测量 差分电迁移法 (Determinationof
ISO/DIS27891 气溶胶颗粒数量浓度 凝结核粒子计数器的校准 (Aerosol
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 气溶胶 aerosol
悬浮于气体中的固体和/或液体颗粒分散体系。
可根据电迁移率对气溶胶颗粒选择和分离,并得到单分散样品的一种分离器,也称
静电分级器。
用于测量气溶胶颗粒所携带电荷浓度的静电计,简称气溶胶静电计 (AE)。
单位体积气体中的颗粒物数量。
4 概述
CPC)主要由饱和腔、冷凝腔、光学检测器 (激光束、棱镜、检测腔、检测器)及流量
控制系统四部分组成。图1是CPC的结构简图。CPC的工作原理为:当气溶胶通过饱
和腔和冷凝腔体时,由于工作液过饱和蒸汽在颗粒表面的凝结,颗粒粒径会相应增大,
当其以一定速度流经激光检测区域时,通过测量单位时间内颗粒散射光信号,计算得到
气溶胶中的颗粒数量浓度。饱和腔内的工作液常为正丁醇、异丙醇或水。
图1 CPC的结构简图
5 计量特性
CPC的计量特性见表1,性能指标供校准时参考。
表1 CPC的计量特性
计量性能 性能指标
零点 ≤1个cm-3
流量示值误差 不超过±5%
流量稳定性 < 2%
颗粒计数效率 (100±10)%
颗粒计数重复性 ≤3%
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(18~30)℃;
6.1.2 相对湿度:20%~80%;
6.1.3 实验室洁净度:不低于10000级的洁净室或洁净区;
6.1.4 其他:远离振动、电磁干扰、避免阳光直射。
6.2 校准用标准及其他设备
6.2.1 凝结核粒子计数器校准装置:颗粒浓度范围 (50~10000)个/cm3,颗粒浓度
校准结果不确定度优于3.5% (k=2),原理及组成参见附录A。
6.2.2 粒度标准物质:应使用国家有证标准物质,平均粒径应在 (80~120)nm范围
内,平均粒径相对不确定度不超过10% (k=2)。
6.2.3 皂膜流量计:测量范围 (50~5000)mL/min,准确度等级不低于1.5级。
7 校准项目和校准方法
校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用。对校准规范的偏离,应在校准证书
中注明。
7.1 零点
将高效过滤器 (对不小于0.1μm颗粒的过滤效率优于99.99%)连接到CPC的气
溶胶入口处,并连续运行5min以上。之后记录30次的测量值C0i。根据公式 (1)计
算平均值C0作为CPC的零点。
C0=
i=1
C0i
30 ×100%
(1)
式中:
C0 ---CPC的零点,个/cm3;
C0i---第i次测量值,个/cm3。
7.2 流量示值误差
7.2.1 对于流量可调的CPC,在流量范围的1/3和2/3附近选取2个流量值作为校准
点,对于流量固定的CPC,选取该流量值作为校准点。
7.2.2 将皂膜流量计连接到CPC的入口处,读取皂膜流量计的3次测量值,并计算其
平均值Q1。根据公式 (2)计算CPC的采样流量误差,取绝对值最大的ΔQ 为流量示值
误差。
ΔQ=
Qs-Q1
Q1
×100% (2)
式中:
ΔQ ---流量误差;
Qs ---CPC流量设定值,mL/min;
Q1 ---皂膜流量计的3次测量平均值,mL/min。
7.3 流量稳定性
7.3.1 对于流量可调的CPC,选取中间流量附近值作为校准点,对于流量固定的
CPC,选取该流量值作为校准点。
7.3.2 将皂膜流量计连接到CPC的入口处,仪器稳定后记录皂膜流量计读数,然后在
不调节流量的情况下连续运行15min,每3min记录皂膜流量计读数,共6次,按照公
式 (3)计算流量稳定性δQ。
δQ=
Qmax-Qmin
Q2
×100% (3)
式中:
Qmax---流量测量值中的最大值,mL/min;
Qmin---流量测量值中的最小值,mL/min;
Q2 ---流量测量平均值,mL/min。
7.4 颗粒计数效率
7.4.1 按照附录A连接校准装置。使用气溶胶发生器将粒度标准物质雾化,经扩散干
燥器、气溶胶中和器和差分电迁移分离器后得到单分散气溶胶颗粒样品。通过调节粒度
标准物质浓度、调节洁净压缩空气和气溶胶发生器流量,将差分电迁移分离器出口处的
颗粒浓度控制在7000个/cm3附近。
7.4.2 通过调节气溶胶稀释器稀释比例f,将CPC测量值分别控制在 (50~100)个/cm3、
(200~400)个/cm3、 (500~1000)个/cm3、 (2000~3000)个/cm3 和 (6000~
7000)个/cm3范围内。在每种浓度下,记录30s内的CPC和FCAE的测量结果,共
计3次,计算3次测量结果的平均值CCPC和CFCAE。
7.4.3 按照公式 (4)计算得到不同浓度下凝结核粒子计数器的颗粒计数效率。
ηCPC=
CCPC×β×f
CFCAE ×ηFCAE×∑
p=1
ϕPP (4)
式中:
ηCPC ---CPC的颗粒计数效率;
CCPC ---CPC的3次测量结果平均值,个/cm3;
CFCAE---FCAE的3次测量结果平均值,个/cm3;
β ---气溶胶分流器的通道偏差,无量纲量;
f ---稀释比例,无量纲量;
ηFCAE---FCAE的计数效率,无量纲量;
ϕp ---气溶胶颗粒中携带p个电荷颗粒的分数,无量纲量;
P ---颗粒所带的电荷数,无量纲量。
注:β、f、ηFCAE、ϕp、P 均为凝结核粒子计数器校准装置的技术参数,其量值在凝结核粒子计
数器校准装置的校准证书中给出。
7.5 颗粒计数重复性
7.5.1 按照7.4.1方法,将差分电迁移分离器出口的颗粒浓度控制在7000个/cm3
附近。
7.5.2 待CPC稳定后,计算CPC在10s内的测量平均值,记作Ci。重复上述测量
10次,按公式 (5)计算得到颗粒数量浓度测量重复性。
δC=
i=1
(Ci-C)2
n-1
C
×100% (5)
式中:
C ---颗粒数量浓度10次测量平均值,个/cm3;
n ---测量次数,n=10。
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点;
d)校准证书编号、页码及总页数的标识;
e)客户名称和地址;
f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;
g)校准单位校准专用章;
h)校准日期;
i)校准所依据的技术规范名称及代号;
j)本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定
度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期;
k)校准时的环境温度、相对湿度;
l)校准结果及其测量不确定度;
m)对校准规范偏离的说明 (若有);
n)复校时间间隔的建议;
o)“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期;
p)校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明;
q)未经实验室书面批准,部分复制证书或报告无效的声明。
9 复校时间间隔
CPC的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、
使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决
定复校时间间隔。
附录A
凝结核粒子计数器校准装置
A.1 组成及工作原理
本规范中,通过与已校准FCAE的比对,完成对CPC计数效率的校准。校准装置
主要包括气溶胶发生器、差分电迁移分离器、气溶胶稀释器、FCAE等,如图 A.1
所示。
图 A.1 凝结核粒子计数器校准装置示意图
该校准装置的工作原理为:经高效过滤器过滤的洁净压缩空气进入气溶胶发生器
后,将装置中的单分散聚苯乙烯乳胶标准粒子雾化。产生的气溶胶粒子经粒子中和器后
达到玻耳兹曼电荷平衡,再经过差分电迁移分离器,最终产生表面带有单一电荷的单分
散气溶胶粒子。通过稀释、补充洁净空气、抽气等技术手段使得气溶胶分流器各通道内
的颗粒浓度达到动态平衡,并分别以特定流速流经FCAE和待校准的CPC。将CPC的
测量值与标准值进行比较 (7.4.3中的公式4),从而实现对CPC计数效率的校准。
A.2 校准装置性能指标
凝结核粒子计数器校准装置:颗粒浓度校准范围 (50~10000)个/cm3,颗粒浓度
校准不确定度优于3.5% (k=2)。其中各主要性能指标分别列于A.2.1~A.2.7。
A.2.1 气溶胶发生器
采用喷雾原理,可将粒径在 (50~150)nm范围内的聚苯乙烯标准颗粒雾化;且
气溶胶颗粒浓度稳定可调,最高发生浓度应不低于40000个/cm3,5min内的稳定性
优于1%。
A.2.2 压缩空气
最大流量至少为100L/min,且粒径不小于0.1μm的颗粒数量应不超过10/L。
A.2.3 扩散干燥器
最大流量至少为3L/min,干燥后的气溶胶相对湿度应不高于40%。
A.2.4 差分电迁移分离器
在 (50~500)nm范围内可根据气溶胶颗粒电迁移率对其选择和分离,并得到几
何标准偏差 (GSD)小于1.1的单分散样品。校准证书中,气溶胶中携带p 个电荷
(p=1,2,3)颗粒百分比的相对标准不确定度优于0.7%。
A.2.5 气溶胶分流器
应至少具有2个气流通道。校准证书中,各通道颗粒浓度偏差的相对标准不确定度
优于0.9%。
A.2.6 气溶胶稀释器
稀释比在 (2~100)倍范围内可调。校准证书中,稀释比的相对标准不确定度优
于0.8%。
A.2.7 FCAE
可测量 (3000~8000)个/cm3范围内的颗粒数量浓度。校准证书中,FCAE计数
效率的相对标准不确定度优于1.0%。
附录B
颗粒计数效率校准的不确定度评定实例
B.1 校准方法简述及测量模型
按本规范7.4进行仪器颗粒计数效率的校准。按公式 (B.1)计算仪器的计数
效率。
ηCPC=
CCPC×β×f
CFCAE ×ηFCAE×∑
p=1
ϕpP (B.1)
式中:
ηCPC ---CPC的计数效率;
CCPC ---1min内CPC的测量平均值,个/cm3;
CFCAE---1min内FCAE的测量平均值,个/cm3;
β ---气溶胶分流器的通道偏差,无量纲量;
f ---气溶胶稀释器稀释比例,无量纲量;
ηFCAE---FCAE的计数效率,无量纲量;
ϕp ---气溶胶颗粒中携带p个电荷颗粒的分数,无量纲量;
P ---颗粒所带的电荷数,无量纲量。
B.2 不确定度计算公式
从公式 (B.1)可以看出,影响测量结果不确定度的因素主要有:CPC测量结果、
FCAE测量结果、气溶胶分流器通道偏差、气溶胶稀释器稀释比例、FCAE的计数效
率、多电荷效应修正。不确定度计算公式可由公式 (B.1)导出。
ur(ηCPC)= u2r(CCPC)+u2r(β)+u2r(f)+u2r(CFCAE)+u2r(ηFCAE)+u2r(ϕ)
(B.2)
其中:u2r (ϕ)为多电荷效应引入的相对不确定度。
B.3 不确定度分量的评定与计算
B.3.1 CPC测量结果CCPC引入的不确定度分量
由本规范7.4.2部分,CPC的测量结果为3次测量结果的平均值,测量结果见
表B.1。
表B.1 CPC的测量结果
测量次数 1 2 3
测量结果个/个 (cm3) 6985 6935 6962
因此,CPC测量结果引入的相对不确定度为ur (CCPC)=
δC
δC
=0.21%。
B.3.2 气溶胶分流器偏差β引入的不确定度
经国家法定计量检定机构校准,气溶胶分流器的通道偏差β为0.9995,相对标准
不确定度ur (β)=0.86%。
B.3.3 稀释因子f引入的不确定度
经国家法定计量检定机构校准,在 (2~100)倍稀释比范围内,稀释因子的相对标
准不确定度ur (f)=0.60%。
B.3.4 FCAE测量结果CFCAE引入的不确定度
由本规范7.4.2,FCAE的测量结果为3次测量结果的平均值,测量结果见表B.2。
表B.2 FCAE的测量结果
测量次数 1 2 3
测量结果/(个/cm3) 7032 6987 7015
因此,FCAE测量结果引入的相对不确定度为
ur(CFCAE)=
δC
δC
=0.2%
B.3.5 FCAE的计数效率ηFCAE引入的不确定度
经国家法定计量检定机构校准,在 (10~20)fA范围内 [对应的粒子浓度范围约
为 (3700~7400)个/cm3]FCAE的计数效率ηFCAE为99.01%,校准引入的相对标准
不确定度ur (ηFCAE)=0.79%。
B.3.6 多电荷效应引入的不确定度
经国家法定计量检定机构校准,多电荷效应校准引入的相对标准不确定度ur (ϕ)
=0.66%。
B.4 标准不确定度
综上所述,CPC计数效率的标准不确定度ur (ηCPC)=1.50%。
B.5 扩展不确定度
此次校准结果的相对不确定度Ur (ηCPC)=3.0%,k=2。
附录C
校准记录格式
凝结核粒子计数器校准原始记录
校准员: 核验员:
仪器型号 制造厂
仪器编号 委托单位
校准时室内温度 ℃ 校准时室内相对湿度 %
校准用
测量标
准及仪
器设备
名称 生产厂家 仪器型号 仪器编号 证书编号 有效期至
凝结核粒子计
数器校准装置
粒度标准物质
皂膜流量计
1.零点
单位:个/cm3
测量值 平均值
2.流量示值误差
单位:mL/min
CPC流量设定值 测量值 平均值 示值误差
3.流量稳定性
单位:mL/min
CPC流量设定值 测量值 平均值 流量稳定性
4.颗粒计数效率
测量点 稀释因子......
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