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| 标准编号 | JY/T 0587-2020 (JY/T0587-2020) | | 中文名称 | 多晶体X射线衍射方法通则 | | 英文名称 | General rules for X-ray polycrystalline diffractometry | | 行业 | 教育行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y51 | | 国际标准分类 | 03.180 | | 字数估计 | 33,322 | | 发布日期 | 2020-09-29 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国教育部 | JY/T 0587-2020: 多晶体X射线衍射方法通则
JY/T 0587-2020 英文名称: General rules for X-ray polycrystalline diffractometry
中华人民共和国教育行业标准
代替JY/T 009-1996
多晶体X射线衍射方法通则
中华人民共和国教育部 发布
1 范围
本标准规定了使用多晶体X射线衍射仪对各种多晶材料进行物相组成的分析方法原理、试剂和材料、仪器、样品、分析步骤、结果报告、安全注意事项。
本标准适用于常规多晶体X射线衍射仪，配备二维面探测器的X射线衍射仪可参照此方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
4 分析方法原理
4.1 物相的定性分析
根据待分析样品的X射线衍射图谱(峰位、强度、元素组成)检索匹配与粉末衍射数据库进行对比分析确定其物相组成的过程。
物相分析要利用各种样品的粉末衍射数据库进行人工或计算机检索从数据库中搜寻匹配物相。国际衍射数据中心将各种物相的标准粉末衍射谱进行收集、整理和出版，即为PDF卡，并建立了检索方法、手册和计算机软件分析系统，数据库的内容逐年更新。参见附录A。
4.2 物相的定量分析
4.2.1 定量相分析的基本公式
不同物相多晶体混合物的衍射谱，是各组成物相衍射谱的权重(标度因子)叠加。各组成相的衍射强度(指全谱强度)虽受其他物相的影响(指总质量吸收系数),但是与其含量成正比，故可以通过多相Ri-etveld全谱拟合精修来得到。多相Rietveld全谱拟合分析相定量本质上是多相一维重叠谱的分离方法。利用Riet veld全谱拟合精修粉末衍射来进行物相定量分析的基本公式为
4.2.2 结晶度分析
晶态物质的衍射谱图一般由相对较锐的衍射峰组成，非晶态物质的衍射谱图一般为弥散衍射峰。试样中晶态结构和非晶态物质共存时，所含的晶态结构的质量百分含量称为结晶度。结晶度的分析一般利用加入内标，通过Rietveld全谱拟合精修得到；对于难于进行Riet veld全谱拟合精修但组成均匀的样品，可以通过比较晶态衍射峰和非晶散射峰的积分面积来确定。
4.3 晶粒大小与点阵畸变的测定
4.3.1 谢乐公式
4.3.3衍射线宽的分离
从实验测得的衍射线宽一般用B表示，是许多影响因素的卷积。由晶粒大小和点阵畸变(应变)引起的衍射线宽一般用β表示，由X光焦点的形状与大小，射线束的水平和垂直发散度，试样的偏心、吸收等造成的仪器宽化一般用b表示。要用衍射线宽来求某种结构参数，必须先把由此参数造成的衍射线宽从总线宽中分离出来，也就是要对衍射线形进行反卷积。
反卷积分离衍射线宽的方法很多，本标准选用较简便易行的下述方法，有关方法的细节，参阅列在参考文献中的资料。
a)Ka1,Ka₂衍射线的分离：Rachinger法及其改进。
b)仪器线宽与结构线宽的分离：Jones法。
c) 粒度线宽与畸变线宽的分离：积分宽度法。
d)对b)和c)还可用Fourier分析法或全谱拟合法。
注：内容引自参考文献[10～18]。
4.4.2 影响θ测量值精度的因素
影响θ测量值精度的因素很多，如入射线的水平和垂直发散度，试样面的偏心程度，试样的吸收，仪器的准直程度，θ轴和2θ轴1:2传动关系的失调，零点误差等等。这些影响因素大多数在θ趋近90°时会减小或消失，因而选用多条高θ范围的衍射线，据它们的θhkl及hk1求出对应之a,作a～θ图，用最小二乘法来拟合这些点，并外推至θ=90°,此处的a应为误差最小，最接近真实值。外推横坐标常选用cos²θ,也可选用θ的其他三角函数，如cos²θ/sinθ,cos²θ/θ或它们的组合。
4.4.3 推荐方法
推荐采用全谱拟合方法求取晶胞参数。注：内容引自参考文献[19～24]。
4.5 从头(ab initio)多晶体衍射数据解晶体结构
许多材料无法获得可供单晶法测定晶体结构的完整小晶体，多晶体衍射谱失去了单晶衍射三维的特性，退化为一维衍射图。从头粉末衍射数据解晶体结构实质是把一维衍射图还原成三维的信息，再用从头单晶法解结构的方法获得晶体结构。
注：内容引自参考文献[4,24～25]。
4.6 高、低温衍射
某些材料常在温度变化时发生相变，因而利用衍射仪的高、低温衍射附件可动态测试升温、降温或恒温过程中由于试样结构的变化而引起的试样衍射花样的变化，从而确定相变发生过程和相变的结果，并可确定相变温度、固相反应温度、化合物的分解温度等。它既可表征不可逆相变，也可表征可逆相变。
5试剂和材料
5.1 标准物质
最常用的是硅粉，纯度要优于99.999%,粒度在5μm～30μm之间，结晶完美，无残余应力及太多缺
陷。硅粉适用在2θ >29°的范围，在2θ< 29°时，推荐使用云母。还推荐使用其他的二级标准物质，选取标准物质的原则、各种标准物质的名称，记录它们的标准衍射数据的PDF卡号及硅、云母的标准衍射数据可参考附录B。
5.2 有机溶剂
清洁器皿用乙醇、丙酮等有机溶剂。
5.3筛子
筛分样品用筛子的筛孔尺寸0.04 mm～0.075 mm。
5.4 制样工具
显微镜用载玻片、平板玻璃、玛瑙研钵、夹子等制样用品。
5.5 显微镜
用于观察样品粒度均匀和判别试样板是否平整的光学显微镜。
5.6试样板
如中空铝试样板、凹槽玻璃试样板、单晶硅或多孔材料等无背底试样板。
6仪器
6.1 仪器的组成
6.1.1 结构示意图
多晶体X射线衍射仪主要由四部分组成：X射线发生器，Bragg-Brentano测角仪(立式或卧式),探测和记录系统，控制和数据处理系统。其结构示意图见图1。
6.1.2旋转试样台
用来减少择优取向影响的附件。
6.1.3 附件
高温或低温衍射附件和温度控制器。
6.2 检定或校准
设备在投入使用前，应采用检定或校准等方式，对检测分析结果的准确性或有效性有显著影响的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准，以确认其是否满足检测分析的要求。检定或校准应按有关检定规程、校准规范或校准方法进行。
7样品
7.1 样品的预处理
样品的预处理包括研磨、抛光等。研磨样品的设备包括粉碎机、球磨机、研钵等。根据分析试样的硬度和可能带入杂质的影响而选择不同的研磨设备及附件。
7.1.1 研磨
若样品颗粒太大，则用玛瑙研钵研磨和过筛，使颗粒符合要求。研磨常会使样品发生分解(脱水),晶型转化，故应在研磨前后作衍射图比较，以判断研磨造成的影响。
7.1.2 样品与标准样品的配比混合
各组分应预先干燥并研磨至适当的粒度，使颗粒符合要求。按配比要求准确称量样品和标样，混合必须使各组分均匀混合。有下列几种混样方法：将被混合各组分的粉末定量转移到一玻璃小瓶中，在转动小瓶的同时振动瓶子或使用振荡器混合，振动加转动直至样品混合均匀，也可以用玛瑙研钵对粉末进行充分研磨混合；将试样分别制成悬浊液，然后混合再干燥得到，前提是试样不能与分散用液体发生反应；在粘稠物(如凡士林)中混合，前提是试样与粘稠物也不能发生反应。
7.1.3 判断混合物是否均匀
取不同混样时间的试样，做衍射扫描，若所得图谱基本一样，表示混合均匀；若所得图谱上不同物相的衍射强度有较大变化，表示混合不均匀，需继续混合。
7.2 试样板的填装
7.2.1 通常使用凹槽试样板，将试样均匀填入凹槽，试样面比试样板面略高，用一块载玻片压紧试样，应使试样面与试样板面在一个平面上。
7.2.2 试样很少时，使用单晶或多孔材料制的无孔无背底试样板，将试样与既不会......
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