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| 标准编号 | LY/T 3153-2019 (LY/T3153-2019) | | 中文名称 | 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 | | 英文名称 | 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester | | 行业 | 林业行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B72 | | 国际标准分类 | 65.020 | | 字数估计 | 7,777 | | 发布日期 | 2019-10-23 | | 实施日期 | 2020-04-01 | | 标准依据 | 国家林业和草原局公告2019年第17号 | | 发布机构 | 国家林业和草原局 | LY/T 3153-2019: 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯
LY/T 3153-2019 英文名称: 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester
中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准
3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯
国家林业和草原局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口。
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙
源天然多酚合成厂，湖南棓雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司。
本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇
3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯
1 范围
本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、
储存和运输要求。
本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
3 分子式和相对分子质量
4 要求
分为优级品和合格品，技术指标应符合表1的技术指标要求。
3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，% ≥ 99.5 99.0
溶解性试验 无色透明
熔点，℃ 82.0~84.0 81.0~85.0
灼烧残渣，% ≤ 0.1
3,4,5-三甲氧基苯甲酸，% ≤ 0.100
单项杂质，% ≤ 0.025 0.100
5 取样
5.1 取样规则
3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料
制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25 g的试样，将所取试样混合均匀，以四分法缩分。
5.2 样品储存
将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批
号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年。
样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。
6 试验方法
6.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定
6.1.1 原理
根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积
归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。
6.1.2 试剂
甲醇，色谱纯。
磷酸，分析纯。
三氟乙酸，分析纯。
水，一级，符合GB/T 6682的规定。
6.1.3 仪器
配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。
6.1.4 试液的制备
称取试样约0.025 g。用甲醇溶解，并定容至25 mL。
6.1.5 测定条件
以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须。
色谱柱：250 mm×4.6 mm, 5 µm, ODS C18；
流动相：甲醇ː0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60ː40 (v/v)；
进样量：10 μL；
流速：1.0 mL/min；
柱温：室温；
检测器：波长265 nm。
6.1.6 定量测定
向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积
归一化方法定量。色谱图参见附录A。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果，
保留小数点后1位。
6.2 水分的测定
按照GB/T 6284的规定进行。称取约1 g试样，精确到0.0001 g，干燥温度为65℃~70℃。水分含量
以质量百分数计，数值以％表示。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果，
保留小数点后1位。
6.3 溶解性试验
称取样品5 g（精确至0.01 g）置比色管中，加50 mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观察样品
溶液透明性。
6.4 熔点的测定
按照GB/T 617 的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在65℃~70℃的条件下干燥2 h后进行测定，
熔点仪预设温度71℃±1℃。
6.5 灼烧残渣的测定
按照 GB/T 7531 的规定进行。测定时称取 2 g 样品，精确到 0.0001 g。灼烧设定温度 600℃。
6.6 3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定
在 6.1 进行 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算得到 3,4,5-三甲氧基苯甲酸的质量
分数。
6.7 单项杂质质量分数的测定
在 6.1 进行 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算单项杂质的质量分数，报告到小
数点后 1 位。
7 检验规则
7.1 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
7.2 检验项目
7.2.1 出厂检验包括 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数、水分、溶解性试验、熔点、灼烧残渣。
7.2.2 型式检验包括表 1中所列的全部项目。
7.2.3 有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验；
b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时；
c）长期停产后恢复生产时；
d）客户提出要求时；
e）质量监督机构提出型式检验要求时。
7.3 组批规则
同一生产批次的产品组成1批。
7.4 判断规则和复检规则
7.4.1 由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯均应进行出厂检验，并
附有一定格式的质量证明书。
7.4.2 试验结果如有指标不符合要求时，应重新在同一批产品中加倍进行取样，重新检验不合格指标。
如仍不符合要求时，则判定该批产品为不合格。
7.4.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样 3份，各保存 1份，另 1
份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。
8 标志、包装、储存和运输
8.1 标签上应标明产品名称（3,4,5-三甲氧......
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