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| 标准编号 | QB/T 5291-2018 (QB/T5291-2018) | | 中文名称 | 化妆品中六价铬含量的测定 | | 英文名称 | Determination of hexavalent chromium in cosmetics | | 行业 | 轻工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 9,998 | | 发布日期 | 2018-10-22 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2018年第54号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2g时,二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.83mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mg/kg,定量限为0.033mg/kg。 | QB/T 5291-2018: 化妆品中六价铬含量的测定
QB/T 5291-2018 英文名称: Determination of hexavalent chromium in cosmetics
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 5291 一 2018
化妆品中六价格含量的测定
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。
本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2 g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限
为0.25mg/kg,定量限为0.83 mg/kg:离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mg/kg,定量限
为0.033 mg/kg。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3第一法二苯碳酰二肼分光光度法
3.1原理
样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。
3.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1硝酸(P20=1.42g/mL),优级纯。
3.2.2硫酸(P20=1.84g/mL),优级纯。
3.2.3氢氧化钠。
3.2.4无水碳酸钠。
3.2.5磷酸氢二钾。
3.2.6磷酸二氢钾。
3.2.7二苯碳酰二肼。
3.2.8丙酮。
3.2.9活性炭粉(75μm～177μm);若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110℃～120℃烘箱中干燥10h备用。
3.2.10硝酸溶液(5molL):量取31mL硝酸(3.2.1)加到69mL水中，混匀备用。
3.2.11硫酸溶液：量取5mL硫酸(3.2.2)加到100mL水中，混匀备用。
3.2.12浸提液：称取20g氢氧化钠(3.2.3)和30g无水碳酸钠(3.2.4),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。
3.2.13缓冲液：溶解8.71 g磷酸氢二钾(3.2.5)和6.80g磷酸二氢钾(3.2.6)于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度(此缓冲溶液pH=7)。
3.2.14六价铬标准溶液：1000mg/L。
3.2.15六价铬标准贮备液(c=5.0mg/L):吸取0.50mL标准储备液(3.2.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3.2.16二苯碳酰二肼显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼(3.2.7)溶于100mL丙酮(3.2.8)中，保存在棕色瓶中。
3.3仪器
3.3.1 紫外可见分光光度计。
3.3.2超声波发生器：恒温(60±1)℃。
3.3.3酸度计。
3.3.4分析天平：感量0.0001g。
3.3.5刻度离心管(聚乙烯或聚丙烯):规格50mL。
3.4分析步骤
3.4.1 样品处理
准确称取(0.5g～2.0g,精确至0.0001g)样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL浸提液(3.2.12)
和0.5mL缓冲液(3.2.13),浸提液应完全浸没样品并充分摇匀。于60℃超声波萃取20 min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL,加入活性炭粉2.0 g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集20mL滤液于干净的50 mL刻度离心管中。滴加5 molL硝酸(3.2.10),用酸度计(3.3.3)将溶液pH控制在
(7.5±0.5)。
3.4.2显色
加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂(3.2.16)到滤液(3.4.1),混匀，滴加硫酸溶液(3.2.11),使滤液
pH达到2.0±0.5,然后将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10 min后待测。
同时做试剂空白试验。当样品本底对测定结果有影响时，应对样品本底吸光度进行测定，用2.0mL
丙酮(3.2.8)代替二苯碳酰二肼显色剂(3.2.16),称样量及处理步骤同样品测定，测定结果作为样品空白。
3.4.3标准曲线溶液的制备
分别移取铬标准溶液(3.2.15)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL,分别置于50mL刻度离心管中，加水25mL,加入2.0mL显色剂(3.2.16),混匀，滴加硫酸溶液(3.2.11),使滤液pH
达到2.0±0.5,转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L。
3.4.4测定
用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶液。
3.5结果计算
3.6回收率和精密度
标准添加浓度为0.5mg/L～10.0mg/L范围时，回收率在88.4%～102.9%,精密度在1.9%～7.1%。
3.7 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超进算术平均值的10%。
4第二法离子色谱-电感耦合等离子体质谱法
4.1 原理
样品经碱性浸提被苯取后 浸出液用离子色语电 等离子体质语 定，外标法定量。
4.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1硝酸(P20=1.42g/mL）: 优 级纯。
4.2.2氨水。
4.2.3氢氧化钠。
4.2.4无水碳酸钠。
4.2.5磷酸氢二钾。
4.2.6磷酸二氢钾。
4.2.7活性炭粉(75μm～177 μm若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2次~3次，置于110℃～120℃烘箱中干燥10h备用。
4.2.8浸提液：称取20g氢氧化钠(4.2.3)和30g无水碳酸钠(4.2.4) 用水溶解 后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。
4.2.9缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾(4.2.5)和6.80g磷酸二氢钾(4.2.6)于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释全刻度(此缓冲溶液pH=7)。
4.2.10六价铬标准溶液：1000mg/L。
4.2.11六价铬标准储备液(c=0.50mg/):吸取0.50mL六价铬标准溶液(4.2.10)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用
4.2.12流动相(56mmol/L硝酸-80 mmol/L氨水，pH=9.4准确移取4mL硝酸（4.2.1)和6mL
氨水(4.2.2)溶液于大杯中，加水至约1000mL,混匀。用硝酸（4.2.1)或氨水(4.2.2)溶液将pH
调至9.4。移入1000容量瓶，然后用水定容至刻度。
4.2.13微孔滤膜：0.45μm,
4.3仪器与设备
4.3.1离子色谱-电感耦合等离子体质谱仪。
4.3.2超声波发生器：恒温(60±1)℃。
4.3.3分析天平：感量0.0001g。
4.3.4刻度离心管(聚乙烯或聚丙烯） 规格50mL。
4.4分析步骤
4.4.1 样品前处理
准确称取(0.5g~2.0g,精确至0.001(g)样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL浸提液(4.2.8)
和0.5mL缓冲液(4.2.9),浸提液需完全浸没样品开充分摇匀。于60℃超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL,加入活性炭粉2.0 g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集滤液
经微孔滤膜(4.2.13)过滤后待测。同时做试剂空白试验。
4.4.2标准曲线的制备
分别移取铬标准溶液(4.2.11)0mL、0.25 mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL,分别置于50mL刻度离心管中，加入0.5 mL磷酸缓冲溶液(4.2.9),用提取液(4.2.8)定容至25 mL混匀，经微
孔滤膜(4.2.13)过滤后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、
0.040mg/L、0.060mg/L。
4.4.3测定
对仪器进行调谐设定，依次测定标准曲线、试剂空白和试样溶液。仪器参考条件参见附录A。六价铬标准溶液(c=0.010mg/L)离子色谱-质谱图参......
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