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| 标准编号 | SN/T 0146-2016 (SN/T0146-2016) | | 中文名称 | 出口烟叶及烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测方法 | | 英文名称 | Determination of BHC and DDT in tobacco and tobacco products for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X87 | | 字数估计 | 26,295 | | 发布日期 | 2016-08-23 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0146-1992 | | 标准依据 | State-Quality-Inspection-Certification (2016)438 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 0146-2016
Determination of BHC and DDT in tobacco and tobacco products for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0146-1992
出口烟叶及烟叶制品中六六六、
滴滴涕残留量的检测方法
2016-08-23发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0146-1992 《出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法》。与
SN0146-1992相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下.
---修改了样品提取方法;
---将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱;
---增加了气相色谱质谱确证法;
---略去了抽样步骤。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位.中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人.时逸吟、杨惠琴、盛永刚、曹晨、伊雄海、朱坚。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为.
---SN0146-1992。
出口烟叶及烟叶制品中六六六、
滴滴涕残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的测定和确证方法。
本标准适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的六六六、滴滴涕用丙酮-正己烷超声提取,提取液经浓硫酸磺化,用带有电子捕获检测
器气相色谱测定,外标法定量,如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证。
4 试剂材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 丙酮.色谱纯。
4.2 正已烷.色谱纯。
4.3 浓硫酸.优级纯。
4.4 无水硫酸钠.于650℃下灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.5 丙酮-正己烷(1+1,体积比)溶液.量取500mL丙酮和500mL正己烷至1000mL试剂瓶中。
4.6 2%硫酸钠溶液.称取20g无水硫酸钠用水溶解,定容至1000mL。
4.7 农药标准物质.α-六六六(α-BHC,CAS号.319-84-6);β-六六六(β-BHC,CAS号.319-85-7);γ-六
六六(γ-BHC,CAS号.58-89-9);δ-六六六(δ-BHC,CAS号.319-86-8);p,p'-滴滴滴(p,p'-DDD,CAS
号.72-54-8);p,p'-滴滴伊(p,p'-DDE,CAS号.72-55-9);o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT,CAS号.789-02-
6);p,p'-滴滴涕(p,p'-DDT,CAS号.50-29-3),纯度均大于98%。
4.8 标准储备液的配制.分别称取约0.01g(精确至0.0001g)α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六
六、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的标准品于10mL的容量瓶中,用正己烷
配制成约1000μg/mL的标准储备溶液,低于5℃避光冷藏保存。
4.9 混合......
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