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| 标准编号 | SN/T 0190-2012 (SN/T0190-2012) | | 中文名称 | 出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法 气相色谱质谱法 | | 英文名称 | Determination of ethylenethiourea residues in fruit and vegetable for export. GC-MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B31 | | 字数估计 | 16,185 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 0190-1993 | | 标准依据 | 国质检认(2012)643号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法。本标准适用于鲜桔、马蹄、苹果、西兰花、菠萝等水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定。 | SN/T 0190-2012
Determination of ethylenethiourea residues in fruit and vegetable for export.GC-MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0190-1993
出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量
测定方法 气相色谱质谱法
2012-10-23发布
2013-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0190-1993《出口水果中乙撑硫脲残留量检验方法》。
本标准与SN0190-1993相比,主要技术变化如下:
---对标准的名称进行了修改;
---对原标准的检测范围进行了扩展,除水果外增加了蔬菜;
---对衍生化方法进行改进,并由气相色谱法改为GC-MS法;
---略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广州出入境检验检疫局
新沙办事处。
本标准主要起草人:韩丽、高军、樊祥、王敏、伊雄海、邓晓军、杨慧琴。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0190-1993。
出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量
测定方法 气相色谱质谱法
1 范围
本标准规定了出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法。
本标准适用于鲜桔、马蹄、苹果、西兰花、菠菜等水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定。
2 方法提要
甲醇提取试样中残留的乙撑硫脲,提取液与1%苄基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反应生成乙撑苄
硫脲,通过调节酸碱度和液液萃取净化,再用三氟乙酸酐衍生,于气相色谱-质谱仪上测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.1 甲醇:液相色谱纯。
3.2 二氯甲烷:残留级。
3.3 正己烷:残留级。
3.4 甲苯:残留级。
3.5 乙撑硫脲标准品(Ethylenethiourea,分子式C3H6N2S,CASNo96-45-7):纯度 >99%。
3.6 苄基氯。
3.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
3.8 5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠溶于适量水,并用水稀释至100mL。
3.9 6mol/L盐酸溶液:吸取54mL浓盐酸,加水稀释至100mL。
3.10 三氟乙酸酐/甲苯溶液:1+9,体积比。
3.11 1%苄基氯-甲醇溶液:1+99,体积比。
3.12 乙撑硫脲标准溶液:准确称取乙撑硫脲标准品,用甲醇溶解,并配制成浓度为1.0mg/mL标准
储备溶液。根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标准工作液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源。
4.2 组织搅拌机。
4.3 振荡器。
4.4 离心机。
4.5 电热恒......
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