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| 标准编号 | SN/T 0254-2020 (SN/T0254-2020) | | 中文名称 | 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法 | | 英文名称 | (Calcined magnesium Determination of acid-soluble chloride Potentiometric titration) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H10 | | 国际标准分类 | 77.040.01 | | 字数估计 | 8,826 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 0254-2011 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 0254-2020: 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法
SN/T 0254-2020 英文名称: (Calcined magnesium Determination of acid-soluble chloride Potentiometric titration)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 0254-2011
轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 的规则进行起草。
本标准代替 SN/T 0254-2011《轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法》。
本标准与 SN/T 0254-2011 相比，除编辑性修改外，主要变化如下：
--修改标题，将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测
定电位滴定法”；
--对 1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改；
--将原标准中 7.3.3 前置，作为 4.9.2，并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中，删除加入硝酸钾步骤；
--在 5 仪器和器皿中，增加 5 mL 棕色滴定管；
--在 7.3.1 试料的分解中，修改部分操作步骤；
--在 8 结果和计算中，对计算方法文字部分进行了编辑性修改；
--对附录 A 进行了编辑修改。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准由中华人民共和国大连海关负责起草。
本标准主要起草人：胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-- SN/T 0254- 1993、SN/T 0254-2011。
轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法
1 范围
本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的方法。
本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的测定，
测定范围（质量分数）：0.0060 % ～0.02 %。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 方法提要
试样用硝酸分解，在 pH 2～4 条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极
为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外, 仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相
当的水。
4.1 氯化钠基准试剂。
4.2 硝酸银试剂，优级纯。
4.3 百里酚蓝指示剂。
4.4 氢氧化钠试剂，优级纯。
4.5 硝酸（ρ 1.42 g/mL）。
4.6 硝酸溶液（1+3）。
4.7 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取 50 g 氢氧化钠（4.4）溶于 250 mL 水中，转入塑料瓶中备用。
4.8 氯化钠基准溶液（0.010 00 mol/L）：称取预先在 500 ℃～600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂（4.1）
0.5845 g 置于 150 mL 烧杯中，加水溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.9 硝酸银标准溶液（0.01 mol/L）
a) 配制：称取预先在 105 ℃烘干 2 h 后的优级纯硝酸银（4.2）1.699 g 置于 150 mL 小烧杯中，加
水溶解后，移入 1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应避光保存。
b) 标定：移取 5.00 mL 氯化钠基准溶液（4.8）于 100 mL 小烧杯中，补加 50 mL 水，放入电磁搅
拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，轻微搅拌，加入 2～3 滴百里酚蓝指示剂（4.10），滴加硝酸溶液
（4.6）至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（4.7）调至黄色，此时 pH 值约 3～4。插入测量电极和参比
电极，记录起始电位值，然后用硝酸银标准溶液（4.9）滴定。预先加入 4mL 硝酸银标准溶液（4.9），
然后逐次加入 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9）, 记录每次加入硝酸银标准溶液（4.9）后的累计体积及
相应的电位值，待产生电位突跃后再继续滴加 2～3 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9），继续记录累计
体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液（4.9）体积应该相同。按照附录计算终
点体积，按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度。
4.10 百里酚蓝指示剂（1 g/L）：称取 0.1 g 百里酚蓝（4.3）溶于 100 mL 的乙醇（200 ml/L ）溶液中。
4.11 乙醇溶液（200 ml/L）。
5 仪器及器皿
除非另有规定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的
规定。
5.1 棕色滴定管，最小刻度为 0.02 mL 或 0.05 mL，容量 5 mL 或 10mL 。
5.2 单标线容量瓶，容量 500 mL 和 1000 mL。
5.3 单标线吸量管，容量 5mL。
5.4 分析天平，感量 0.1 mg。
5.5 离子计（或自动电位滴定仪），灵敏度 0.1 mV。
5.6 测量电极，氯离子选择电极（或复合银环电极）。
5.7 参比电极，双盐桥式甘汞电极。
5.8 磁力搅拌器和搅拌子。
5.9 烘箱：可控温度在 105 ℃ ±5 ℃。
5.10 标准筛：75 μm。
6 试样制备
按照 GB/T 1467 制备试样，试样应通过 75 μm 标准筛。在 105 ℃ ±5 ℃ 烘干 2 h，置于干燥器
中保存。
7 分析步骤
7.1 试料量
称取 2 g～5 g 干燥试样，精确至 0.0002 g。同时做两份试料的平行测定。
注：若试样中氯离子含量低于 0.01％，称取 5g 试料；若试样中氯离子含量高于 0.01％，称取 2 g 试料。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 试料的分解
将试料（7.1）置于 150 mL 烧杯中，加水 5 mL～10 mL，放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌
器上，盖表面皿，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸（4.5）10 mL～20 mL，注意防止溶液剧烈反应暴沸。
搅拌 10 min，至试样不再溶解，取下，补水至 50 mL，冷却至室温。
注：如果试样不完全溶解，也不影响测定。
7.3.2 测定
将烧杯重新置于电磁搅拌器上，加入 2 滴～3 滴百里酚蓝（4.10）指示剂，滴加氢氧化钠溶液
（4.7），使溶液刚呈浅黄色，pH 值约 2～4。
注：如果试样分解后，溶液带黄棕色，指示剂显色不明显，可用 pH 试纸调至 pH 2～pH 4，也可以用快速滤纸过
滤后，再用百里酚蓝指示剂调节 pH 值并测定。
插入测量电极（5.6）和参比电极（5.7），用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准溶液（4.9）
滴定，每次加入 0.20 mL, 记......
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