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| 标准编号 | SN/T 0292-2010 (SN/T0292-2010) | | 中文名称 | 进出口粮谷中灭草松残留量检测方法 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of bentazon residues in cereals for import and export. GC method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 14,159 | | 发布日期 | 2010-03-02 | | 实施日期 | 2010-09-16 | | 旧标准 (被替代) | SN 0292-1993 | | 标准依据 | National Quality Inspection (2010) 98 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于大米中灭草松残留量的检测。 | SN/T 0292-2010
Determination of bentazon residues in cereals for import and export.GC method
书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T０２９２-２０１０
代替ＳＮ０２９２-１９９３
进出口粮谷中灭草松残留量检测方法
气相色谱法
２０１０-０３-０２发布
２０１０-０９-１６实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准代替ＳＮ０２９２-１９９３《出口粮谷中灭草松残留量检验方法》。
本标准与ＳＮ０２９２-１９９３相比主要变化如下：
---修改了标准的名称；
---删去了抽样部分；
---修改了气相色谱条件；
---增加了附录Ａ。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、马旭、汤敏顺。
本标准于１９９３年１２月２８日首次发布，本次为第一次修订。
SN／T０２９２-２０１０
进出口粮谷中灭草松残留量检测方法
气相色谱法
１ 范围
本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法。
本标准适用于大米中灭草松残留量的检测。
２ 方法提要
试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后氮气吹去丙酮，加入硫酸钠溶液，再用正己
烷提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶固相萃取柱净化。净化液用气相色谱附电子俘获检测器检测，外
标法定量。
３ 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。
３．１ 丙酮：色谱纯。
３．２ 正己烷：色谱纯。
３．３ 甲醇：色谱纯。
３．４ 乙醇。
３．５ 无水乙醚：色谱纯。
３．６ 无水硫酸钠：在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中备用。
３．７ 盐酸。
３．８ 氢氧化钾。
３．９ 丙酮-正己烷（２＋９８，体积比）。
３．１０ 硫酸钠溶液：将２０ｇ灼烧过的无水硫酸钠（３．６）溶于去离子水中，稀释至１Ｌ。
３．１１ 盐酸溶液：１ｍｏｌ／Ｌ。取９０ｍＬ盐酸（３．７）溶于１０００ｍＬ去离子水中。
３．１２ 氢氧化钾溶液：０．６ｇ／ｍＬ。称取６０ｇ氢氧化钾（３．８）溶于１００ｍＬ去离子水中。
３．１４ 重氮甲烷溶液：将装有１０ｍＬ氢氧化钾溶液（３．１２）、３５ｍＬ乙醇（３．４）及１０ｍＬ无水乙醚的混合
液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗
和高效冷凝器，冷凝器后串连两个１２５ｍＬ的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入１０ｍＬ无水乙醚，
且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加
馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为
重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为１个月。
３．１５ 灭草松标准品：灭草松（ｂｅｎｔａｚｏｎ），Ｃ１０Ｈ１２Ｎ２Ｏ３Ｓ，ＣＡＳＮｏ．２５０５７-８９-０，纯度≥９９．５％。......
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