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| 标准编号 | SN/T 0596-2012 (SN/T0596-2012) | | 中文名称 | 出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of sethoxydim residue in cereals and oilbean for exports. GC/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 18,183 | | 旧标准 (被替代) | SN 0596-1996 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口粮谷中稀禾定残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于出口玉米、大米、大豆、花生和荞麦中稀禾定残留量的测定。 | SN/T 0596-2012
Determination of sethoxydim residue in cereals and oilbean for exports.GC/MS
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0596-1996
出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法
气相色谱-质谱法
exports-GC/MS
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0596-1996《出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法》。
本标准与SN0596-1996相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
---修改了标准检测方法,采用气相色谱-质谱检测方法代替气相色谱检测方法;
---修改了标准的适用范围,标准适用范围由玉米扩展到玉米、大米、大豆、花生和荞麦;
---修改了提取和净化方法,采用乙腈提取,碳十八和活性碳、氨基固相萃取柱净化;
---测定低限由0.04mg/kg改变为0.01mg/kg;
---略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:姜伟、董振霖、田苗、隋凯、白翎、徐海连。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0596-1996。
出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中稀禾定残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。
本标准适用于出口玉米、大米、大豆、花生和荞麦中稀禾定残留量的测定。
2 方法提要
试样中的稀禾定残留物用乙腈提取,提取液经C18和Envi-Carb/NH2 固相萃取柱(SPE)净化,用气
相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为HPLC级,水为符合GB/T 6682的二级水。
3.1 正己烷。
3.2 乙腈。
3.3 甲苯
3.4 乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比):取乙腈和甲苯按体积比3∶1混合。
3.5 无水硫酸钠:分析纯;650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
3.6 稀禾定标准品(Sethoxydim,C17H29NO3S,CAS号:74051-80-2):纯度大于或等于98%。
3.7 稀禾定标准溶液:准确称取适量的稀禾定标准品,用甲苯配成浓度为100μg/mL的标准储备液。
根据需要将标准储备溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在
0℃~4℃条件下贮存。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配电子轰击源(EI)。
4.2 旋转蒸发仪。
4.3 离心机:5000r/min。
4.4 高速均质器。
4.5 C18固相萃取柱:12mL/2000mg,或相当者;使用前用10mL乙腈预淋洗。
4.6 Carb/NH2 固相萃取柱6mL/500mg/500mg,或相当者;使用前加入约2cm高无水硫酸钠......
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