SN/T 0654-2019 相关标准英文版PDF

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SN/T 0654-2019	英文版	259	SN/T 0654-2019	[PDF]天数 <=3	出口水果中克菌丹残留量的检测气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法	SN/T 0654-2019	有效
SN 0654-1997	英文版	479	SN 0654-1997	[PDF]天数 <=3	出口水果中克菌丹残留量检验方法	SN 0654-1997	作废

基本信息
标准编号	SN/T 0654-2019 (SN/T0654-2019)
中文名称	出口水果中克菌丹残留量的检测气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
英文名称	(Determination of Clenbuterol Residues in Exported Fruits Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	C53
国际标准分类	67.050
字数估计	11,182
发布日期	2019-12-27
实施日期	2020-07-01
发布机构	海关总署

SN/T 0654-2019: 出口水果中克菌丹残留量的检测气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0654-2019 英文名称: (Determination of Clenbuterol Residues in Exported Fruits Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准代替 SN/T 3847-2014、SN/T 2220-2008 出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法中华人民共和国海关总署发布代替标准 SN 0654- 1997 前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替 SN 0654- 1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》。本标准与 SN 0654- 1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下： --标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱 - 质谱/质谱法》； --增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节； --修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法； --重新修订了方法的定量限：气相色谱法为 0.02 mg/kg，气相色谱 - 质谱/质谱联用法为 0.01mg/kg ； --采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法； --增加了气相色谱 - 质谱/质谱法为确证方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关。本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹。本标准所替代标准的历次版本发布情况为： -- SN 0654- 1997。出口水果中克菌丹残留量的测定 1 范围本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱 - 质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。 2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。 4　试剂除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1　正己烷：色谱纯。 4.2　乙腈：色谱纯。 4.3　键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺 PSA（primary secondary amine）：粒度 40μm~70μm。 4.4　键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶 C18 （ostade-cylsilane）：粒度 40μm ~70 μm。 4.5　石墨化碳黑填料 GCB（graphitized carbon black）：粒度 40μm ~70 μm。 4.6　氯化钠。 4.7　无水硫酸钠：550 ℃ 马弗炉内烘 4 h，200℃ 时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。 4.8　磷酸。 4.9　磷酸溶液（10%）：量取 10 mL 磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至 100 mL。 4.10　克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CAS NO ：133-06-2）：纯度≥ 99%。 4.11　克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为 0.1 mg/mL 的标准储备液，棕色瓶中于 0℃~4℃ 冰箱中保存。 4.12　克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。 4.13　有机相滤膜：0.22 μm。 5　主要仪器和设备 5.1　气相色谱仪：带电子捕获检测器。 5.2　气相色谱 - 质谱/质谱仪：配备 EI 源。 5.3　天平：感量为 0.1 mg 和 0.01 g。 5.4　氮吹仪。 5.5　涡旋混合器。 5.6　离心机：转速≥ 5 000 r/min。 5.7　超声波发生器。 5.8　刻度离心管：15 mL。 6　样品制备与保存从所取全部样品中取出代表性样品约 500 g 按照 GB 2763 要求处理，用捣碎机全部磨碎混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于 -18℃ 以下冷冻存放。在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。 7　测定步骤 7.1　提取称取 5.0 g 试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL 离心管内。加 5 mL 10% 磷酸溶液（4.9）浸泡 5 min，加入 25 mL 乙腈（4.2）和 7 g 氯化钠（4.6）剧烈涡旋振荡混匀提取 10 min，在 5 000 r/min 下离心 5 min，取 10 mL 上清液于 15 mL 具塞试管内待净化。 7.2　净化在上述装有上清液的具塞试管内加入 100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和 30 mg GCB 填料，充分涡旋 1 min，5 000 r/min 离心 1 min，准确移取 5 ml 净化液至 15 mL 具塞试管内在 40 ℃ 下氮吹至近干，加入 1.0 mL 正己烷（4.1）溶解残渣并超声 15 s 后加入 0.1 g 无水硫酸钠（4.7）除水，涡旋 1 min，过 0.22 μm 滤膜，注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱/质谱联用仪分析。 7.3　测定 7.3.1　仪器条件 7.3.1.1 气相色谱参考条件如下： a）色谱柱：HP-5，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm 或同等性能的色谱柱； b）柱温度程序：初始温度 50 ℃ 保持 1 min，以 8℃/min 升温至 180 ℃，保持 1 min，再以 20℃/min 升温至 300 ℃，保持 2 min ； c）进样口温度：240℃ ； d）检测器温度：300 ℃ ； e）载气：氮气（纯度≥ 99.999%），1.0 mL/min ； f）尾吹气：氮气（纯度≥ 99.999%），30 mL/min ； g）进样方式：不分流进样； h）进样量：1.0 μL。 7.3.1.2 气相色谱 - 质谱/质谱参考条件如下： a）色谱柱：HP-5 MS，柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.25 μm 或同等性能的色谱柱； b）柱温度程序：初始温度 50 ℃ 保持 1 min，以 10℃/min 升温至 200 ℃，保持 1.5 min，再以 20℃/min 升温至 300 ℃，保持 2 min ； c）进样口温度：260℃ ； d）色谱 - 质谱接口温度：280℃ ； e）离子源温度：180℃ ； f）载气：氦气（纯度≥ 99.999%），1.0 mL/min ； g）离子源：电子轰击源（EI 源） h）进样方式：不分流进样，1.5 min 开阀； i）进样量：1.0 μL ； j）溶剂延迟：5 min ； k）扫描方式：多反应离子监测模式（SRM）；其母离子 m/z 147.97，子离子 m/z 分别为 104.87*、 78.97、69.93。a 7.3.2　气相色谱法测定根据样液中待测物含量情况，选定含量相近的标准系列工作溶液。标准工作溶液和样液中待测农药的相应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克菌丹保留时间约为 18.81 min，标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1。 7.3.3　气相色谱 - 质谱/质谱法测定及确证根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克菌丹的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 1），则可确定样品......

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相关标准: GB 1886.48 | SN/T 0500 | SN/T 0184.4 | SN/T 0494 |