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| 标准编号 | SN/T 1004-2013 (SN/T1004-2013) | | 中文名称 | 出口罐头食品中尿素残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of urea residues in canned foods for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X79 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 13,126 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1004-2001 | | 标准依据 | 国质检认(2013)464号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口罐头食品中尿素残留量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头中尿素残留量的测定。 | SN/T 1004-2013: 出口罐头食品中尿素残留量的测定
SN/T 1004-2013 英文名称: Determination of urea residues in canned foods for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN/T 1004-2001
出口罐头食品中尿素残留量的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN/T 1004-2001《出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法》。
本标准与SN/T 1004-2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下
--标准名称改为“出口罐头食品中尿素残留量的测定”;
--标准的适用范围扩展为；食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头；
--增加液相色谱法作为第一法；
---分光光度法改为第二法，并对方法条件进行了改进；
--删除了抽样部分的内容。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：徐敦明、张缙、王裔耿、李志煌、彭云霞、陈达捷、周昱，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，
--SN/T 1004-2001。
1 范围
本标准规定了出口罐头食品中尿素残留量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头中尿素残留量的测定。
2 方法提要
试样用1%乙酸溶液提取，占顿醇荧光衍生化，液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。
3 试剂和材料
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1 甲醇；色谱纯，
3.2 三氯甲烷：色谱纯。
3.3 乙酸：色谱纯，
3.4 盐酸。
3.5 辛烷基磺酸钠。
3.6 占顿醇(Xanthydrol,CAS号90-46-0);纯度大于99%。
3.7 1%乙酸溶液：取10mL乙酸于1000mL容量瓶，用水定容至1000mL。
3.8 1%盐酸溶液：取10mL盐酸于1000m容量瓶，用水定容至1'000 mL.
3.9 20 mmol/L辛烷基磺酸钠永溶液：准确称取20/mmol(4.32g)的辛烷磺酸钠溶于1000 mL水中，
用磷酸调节pH至4.0。
3.10占顿醇衍生剂：准确称取0.1g占顿醇于100mL容量瓶，用甲醇溶解并定容至100 mL。
3.11 尿素标准品(Urea,CAS号96-45-7);纯度大于99%。
3.12 标准贮备溶液：准确称取尿素标准品100.0 mg,用水溶解并定容至100mL,获得1g/L的标准贮备液。
3.13 标准工作溶液：现配现用，标准贮备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作溶液，
3.14 微孔滤膜：0.22μm,有机相型。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器。
4.2 组织捣碎机。
4.3 均质器。
4.4 涡旋混合器
4.5 离心机。
4.6 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。
4.7 容量瓶：50 mL、100 mL、1000 mL。
4.8 移液器：10～100μL和100～1000 μL。
4.9 聚丙烯离心管：50 mL和15 mL,具塞。
5 试样的制备与保存
5.1 要求
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
5.2试样制备
取代表性样品约500g,用捣碎机捣碎，混匀。试样均分为两份，装人洁净容器，密封，并标明标记。
5.3 试样保存
将试样于-18 ℃冷冻保存。
6 测定步骤
6.1 提取
称取试样5.0g(精确到0.1 g)于50mL,具塞离心管中，加入20 mL1%乙酸溶液(3.7),均质2 min,加入5mL三氯甲烷，均质2min,以3000 r/m离心3min,提取上清液，过滤。在盛有残渣的离心管内再加入20mL,1%乙酸水溶液，均质2min,再离心过滤。合并提取液并用水定容至50 mL,混匀，待衍生，
6.2 衍生化
准确吸取0.5mL,提取液和各级标准工作液(0.2mg/L、2 mg/L、20 mg/L、200 mg/L、1000 mg/L),分别加入2mL进样瓶中，依次加入0.4mL甲醇，50μL占顿醇衍生剂(3.10)和50μL1%盐酸溶液，盖紧瓶盖，混匀，衍生5min,过0.22μm滤膜后，供HPLC测定。
6.3 测定
6.3.1 色谱条件
色谱条件如下
a) 色谱柱：Cig柱，长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或相当者；
b) 柱温：35 ℃;
c) 流动相：20 mM辛烷基磺酸钠水溶液(3.9)+乙腈(65+35,体积比);
d) 流速：1 mL/min;
e) 进样量：20μL;
f) 检测波长：激发波长213nm,发射波长308 nm.
6.3.2 定量测定
将衍生后的标准工作液按浓度由低到高依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中尿素衍生物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。若检测样品浓度超出线性范围，应做相应的稀释，使之在线性范围内再检测。在上述色谱条件下，尿素衍生物的参考保留时间约为8.0min,尿素衍生物的液相荧光色谱图参见附录A中图A.1。
6.4 空白实验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
7 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中尿素的残留量；
8 方法定量限、回收率
8.1 定量限
本方法的定量限为1.0 mg/kg。
8.2 回收率
分别在食用菌罐头、水果罐头、蔬菜罐头、鱼类罐头、肉类罐头中添加尿素，添加浓度及其回收率数
据见表1。
9 范围
本标准规定了出口罐头食品中尿素残留量的分光光度检测方法。
本标准适用于食用菌、水果、蔬菜、鱼类和肉类罐头中尿素残留量的测定。10 方法提要
试样采用蛋白质沉淀剂去除蛋白，用活性炭脱色，分析目标物与二乙酰一肟在酸性条件下，经催化产生缩合，并在硫氨脲存在下生成4,5-二甲基-2-咪唑化合物，525 nm的吸光度与尿素含量成正比，分光光度计测定，外标法定量。
11 试剂
除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。
11.1 冰乙酸。
11.2 浓硫酸。
11.3 磷酸：85%。
11.4 乙酸锌[Zn(CHCOO)·2H₂O],
11.5 亚铁氰化钾[K;Fe(CN)s·3H₂O]。
11.6 硫氨脲。
11.7 硫酸高铁铵。
11.8 二乙酰一肟。
11.9 乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌溶解于水中，加入3mL冰乙酸，用水稀释并定容至100 mL。
11.10 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾溶解于水中，稀释并定容至100 mL。
11.11 酸性试剂：在1L容量瓶中加入蒸馏水约100mL,然后加入浓硫酸44 mL及85%磷酸66 mL,冷却至室温后加入硫氨脲80mg,硫酸高铁铵2g,溶解后用蒸馏水稀释并定容至1000 mL,贮棕色瓶中放冰箱内保存备用。
11.12 二乙酰一肟溶液(2%):称取2g二乙酰一肟，溶于蒸馏水中，定容至100 mL,混合均匀备用。
11.13 尿素反应液：取酸性试剂90mL加二乙酰一肟溶液10mL,混合均匀备用。
11.14 尿素标准储备溶液：准确称取0.1g(精确至0.1 mg)尿素于100 mL的容量瓶中，用蒸馏水溶解定容至刻度，配置成浓度为1g/L的标准储备溶液。
11.15 尿素标准工作溶液：准确吸取尿素标准储备溶液-0.mL、1.0-mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、
5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，配置成浓度分别为0μg/mL、10μg/mL,20μg/mL、30μg/mL、40 pg/mL、50μg/mL的标准工作溶液，置于冰箱冷藏保存，现配现用。
11.16 中速滤纸。
12 仪器
12.1 分光光度计。
12.2 振荡器。
12.3 水浴锅。
12.4 刻度吸管：2 mL。
12.5 比色管：20 mL。
13 分析步骤
13.1 提取及净化
称取试样20.0 g(精确到0.1(g),置于100mL容量瓶中，加入乙酸锌溶液(11.9)和亚铁氰化钾溶
液(11.10)各5mL,加入2.5g活性炭，摇匀，加水50mL,振荡，30min,加水至刻度，摇匀，静止1min,用中速滤纸过滤，收集滤液待测定
13.2 测定
13.2.1 标准曲线绘制
准确吸取不同浓度尿素......
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