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| 标准编号 | SN/T 1594-2019 (SN/T1594-2019) | | 中文名称 | 出口茶叶及代用茶中噻嗪酮残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of buprofezin residue in tea and herbal tea for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 10,121 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 1594-2019: 出口茶叶及代用茶中噻嗪酮残留量的测定
SN/T 1594-2019 英文名称: Determination of buprofezin residue in tea and herbal tea for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 1594- 2005
出口茶叶及代用茶中噻嗪酮残留量的测定
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本标准依据 GB/T 1.1- 2009 给出的规则起草。
本标准代替 SN/T 1594- 2005《进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验方法 气相色谱法》。
本标准与 SN/T 1594- 2005 的主要差异如下：
--修改标准名称；
--扩大标准适用范围；
--修改气相色谱法前处理及仪器条件；
--增加液相色谱 - 质谱/ 质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国杭州海关。
本标准主要起草人： 朱晓雨，黄超群，崔晓美，楼成杰，吴娟，陈丽，蒋沁婷，方群。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-- SN/T 1594- 2005。
出口茶叶及代用茶中噻嗪酮残留量的测定
1 范围
本标准规定了出口茶叶及代用茶中噻嗪酮残留量测定的液相色谱 - 质谱/ 质谱和气相色谱检测
方法。
本标准适用于出口绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶、牛蒡茶、菊花茶、杜仲茶和麦茶中噻嗪酮残
留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 液相色谱 - 质谱/ 质谱法
3 方法提要
试样中噻嗪酮经丙酮、水提取，用正己烷抽提，经弗罗里硅土柱净化后，液相色谱 - 质谱/ 质
谱法测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮。
4.2 正己烷。
4.3 无水乙醚。
4.4 甲醇。
4.5 氯化钠：分析纯。
4.6 乙酸铵。
4.7 甲酸。
4.8 正己烷 - 乙醚（6+4， V/V）：取 600 mL 正己烷和 400 mL 无水乙醚混合均匀。
4.9 乙酸铵 - 甲酸混合溶液：准确称取 0.38 g 乙酸铵用水溶解，加入 1.0 mL 甲酸，用水定容至 1 000 mL。
4.10 标准物质：噻嗪酮，C16H23N3OS，CAS 登录号 69327-76-0，纯度大于 99.0%。
4.11 标准储备液：准确称取适量标准物质（4.10），用甲醇溶解并定容，配制成溶液浓度为 200 μg/mL
的标准储备液，于 0 ℃~4 ℃ 储存，有效期 6 个月。
4.12 标准中间液：准确移取标准储备液（4.11）0.50 mL，用甲醇稀释并定容至 10 mL，配制成溶
液浓度为 10 μg/mL 的标准中间液。准确移取 10 μg/mL 的标准中间液 1.0 mL，用甲醇稀释并定容至
10 mL，配制成溶液浓度为 1.0 μg/mL 的标准中间液。
4.13 标准工作液：准确移取 1.0 μg/mL 的标准中间液（4.12）1.0 mL，用甲醇稀释并定容至 50 mL，
配制成溶液浓度为 20 ng/mL 的标准工作液。分别准确移取 20 ng/mL 的标准工作液 0.25 mL、0.50 mL、
1.0 mL、2.5 mL 和 5.0 mL，用甲醇稀释并定容至 10 mL，配制成溶液浓度为 0.50ng/mL、1.0ng/mL、
2.0ng/mL、5.0ng/mL 和 10 ng/mL 的标准工作液，于 0℃~4℃ 储存，有效期 3 个月。
4.14 弗罗里硅土固相萃取柱：1 g 或相当者，使用前用 5 mL 正己烷预洗。
4.15 微孔滤膜：≤ 0.45 μm，有机相。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱 - 质谱/ 质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2 分析天平：感量 0.000 1 g 和 0.01 g。
5.3 涡旋混合器。
5.4 均质器。
5.5 离心机：最大转速 4 000 r/min。
5.6 旋转蒸发仪。
5.7 固相萃取仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取代表性样品约 500 g，用粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛，混匀，装入洁净的盛样容器中，
密封并标明标记。
6.2 试样保存
试样于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 测定步骤
7.1 提取
准确称取 2 g 试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL 塑料离心管中，加入 10 mL 水，浸泡 2 h，再
加入 20 mL 丙酮，在均质器中均质 2 min，加入 4 g 氯化钠，再加入 15 mL 正己烷，涡旋提取 1 min，
以 4 000 r/min 离心 5 min，将上清液收集于浓缩瓶中，残渣再加入 15 mL 正己烷，重复上述操作，
合并提取液，在 45℃ 以下水浴减压浓缩至近干，待净化。
7.2 净化
准确移取 10 mL 正己烷溶解残渣。取 1.0 mL 转移至弗罗里硅土固相萃取柱（4.14）内。再用
10 mL 正己烷 - 乙醚混合溶液（4.8）洗脱，收集全部洗脱液，45℃以下水浴减压浓缩至干，加入 2.0 mL
甲醇溶解定容，经滤膜过滤，供液相色谱 - 质谱/ 质谱仪测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱 - 质谱/ 质谱条件
液相色谱 - 质谱/ 质谱条件如下：
a）色谱柱： C18， 100 mm×2.1mm（内径），3.5 μm，或相当者；
b）流动相：乙酸铵 - 甲酸混合溶液（4.9）和甲醇，梯度洗脱程序见表 1 ；
7.3.2 定量测定
按 7.3.1 仪器条件测定标准工作溶液和样液，以外标曲线法计算样液中的噻嗪酮含量。如果样
液中噻嗪酮的含量超出标准曲线范围，应用甲醇稀释后再进行分析。在上述条件下，噻嗪酮的参考
保留时间约为 10.0 min。标准溶液多反应监测色谱图参见附录 B 中图 B.1。
7.3.3 定性测定
在上述液相色谱 - 质谱/ 质谱条件下，如果样液与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间
偏差在 ±2.5％范围内；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对
丰度允许误差不超过表 2 规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。
7.4 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中噻嗪酮的残留量：
9 定量限和回收率
9.1 定量限
本方法对于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶、牛蒡茶、菊花茶、杜仲茶和麦茶中噻嗪酮的定量限
均为 0.005 mg/kg。
9.2 回收率
本方法的添加水平和回收率数据见表 3。
10 方法提要
试样中噻嗪酮经丙酮、水提取，用正己烷抽提，经弗罗里硅土柱净化后，用配有氮磷检测器的
气相色谱仪测定，外标法定量。
11 试剂和材料
除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
11.1 丙酮。
11.2 正己烷。
11.3 无水乙醚。
11.4 氯化钠：分析纯；
11.5 正己烷 - 乙醚（7+3， V/V）：取 700 mL 正己烷和 300 mL 无水乙醚混合均匀。
11.6 标准物质：噻嗪酮，C16H23N3OS，CAS 登录号 69327-76-0，纯度大于 99.0%。
11.7 标准储备液：准确称取适量标准物质（11.6），用正己烷溶解并定容，配制成溶液浓度为 200
μg/mL 的标准储备液，于 0~4 ℃ 储存，有效期 6 个月。
11.8 标准中间液：准确移取标准储备液（11.7）0.50 mL，用正己烷稀释并定容至 10 mL，配制成
溶液浓度为 10 μg/mL 的标准中间液。
11.9 标准工作液：准确移取标准中间液（11.8）1.0 mL，用正己烷稀释并定容至 50 mL，配制成
溶液浓度为 0.20 μg/mL 的标准工作液。分别准确移取 0.20 μg/mL 的标准工作液 0.50 mL、1.0 mL、
2.5 mL 和 5.0 mL，用正己烷稀释并定容至 10 mL，配制成溶液浓度为 0.010μg/mL、0.020μg/mL、
0.050μg/mL 和 0.10 μg/mL 的标准工作液，于 0 ℃~4 ℃ 储存，有效期 3 个月。
11.10 弗罗里硅土固相萃取柱：5 g 或相当者，使用前用 10 mL 正己烷预洗。
12 仪器和设备
除特殊注明外，所用仪器和设备同 5.2~5.7。
12.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器。
13 试样制备与保存
试样制备与保存同 6.1 和 6.2。
14 测定步骤
14.1 提取
提取同 7.1。
14.2 净化
用 2 mL 正己烷溶解残渣，将溶液转移至弗罗里硅土柱（11.10）内，再用 2 mL 正己烷洗涤残
渣合并上柱。用 20 mL 正己烷 - 乙醚混合溶液（11.5）洗脱，收集全部洗脱液，45 ℃ 以下水浴减
压浓缩至干，加入 2.0 mL 正己烷溶解，供气相色谱仪测定。
14.3 测定
14.3.1 气相色谱条件
气相色谱条件如下：
a）色谱柱：SPB-50，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；
b）柱温：60℃ 保持 1 min，以 15℃/min 的速率升温至 150℃，保持 1 min，随后以 10℃/min
的速率升温至 280℃，保持 15 min ；
c）进样口温度：250℃ ；
d）载气和尾吹气：氮气，纯度≥ 99.999%，流量 3.0 mL/min ；尾吹气流量 10 mL/min ；空气
流量 60 mL/min ；氢气流量 3.0 mL/min ；
e）进样量：2 μL ；
f）进样方式：......
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