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SN/T 1599-2005	英文版	110	SN/T 1599-2005	3分钟内自动发货[PDF]	煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法	SN/T 1599-2005	有效

基本信息
标准编号	SN/T 1599-2005 (SN/T1599-2005)
中文名称	煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称	Determination for major elements in coal ash by ICP-AES
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	D21
国际标准分类	73.040
字数估计	7,724
发布日期	2005-05-20
实施日期	2005-12-01
标准依据	2005 Bulletin No. 8 industry standard
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

SN/T 1599-2005: 煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤灰中主要成分的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法发布前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准起草人：刘翊、钟亚莉、赵秀宏、王杰林、王桂芳、付鸿。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 1 范围本标准规定了煤灰中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O、Na₂O、SO₃含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。本标准适用于煤灰中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O,Na₂O、SO₃含量的测定。焦炭灰和煤矸石灰亦可参照使用。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法(eqv ISO 11722) GB 474 煤样的制备方法(eqv ISO 1988) GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1,NEQ) 3 原理试样经过四硼酸锂熔融，硝酸提取后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。 4 试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 4.1 无水四硼酸锂：优级纯。 4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 4.3硝酸溶液(1+9):1体积硝酸(4.2)与9体积水混合。 4.4标准溶液：各元素标准溶液可按GB/T 602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度为1000 mg/L(或500 mg/L)。 5 仪器设备 5.1 ICP-AES:带有计算机控制及数据处理系统。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3 马弗炉：带有控温装置，能控温至(1000±10)℃。 5.4 电热板：温度可调。 5.5 铂坩埚：30 mL。 5.6 容量瓶：200mL。 6 灰样的制备取适量按GB 474方法制备的空气干燥分析煤样，按照GB/T 212缓慢灰化法的灰化步骤进行灰化。得到的灰用玛瑙乳钵研细全部通过160目筛后，再置于灰皿中，在(815±10)℃下灼烧30 min,真至恒重。 7 分析步骤 7.1 试样溶液的制备称取0.1g灰样(准确至0.1mg)于预先放有0.5g四硼酸锂(4.1)的铂坩埚中，搅匀，在预先升温到(1000±10)℃的马弗炉中熔融10 min,摇动坩埚，再熔融5 min,整个熔样过程不超过20 min。取出坩埚，稍冷，将坩埚放入盛有150mL硝酸溶液(4.3)的250mL烧杯中，于电热板上加热，并不断搅拌。待熔块全部溶解后，取下烧杯放冷，转移到200mL容量瓶中，以硝酸溶液(4.3)定容，摇匀。注；此时搅拌速度慢会使硅形成沉淀而不能再溶解，有条件可用带加热功能的磁力搅拌器。 7.2 空白试验除不称取样品外，其它步骤随同样品按7.1步骤进行。 7.3 标准系列溶液的配制以硝酸溶液(4.3)为基体按表1的组合配制2组共11个标准工作溶液于聚乙烯瓶中。 7.4 测定 7.4.1 工作曲线的绘制将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A),按顺序测定标准系列溶液(7.3)的光谱强度。通过计算机数据处理系统，绘制工作曲线。 7.4.2 ......

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