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| 标准编号 | SN/T 1873-2019 (SN/T1873-2019) | | 中文名称 | 出口食品中硫丹残留量的检测方法 | | 英文名称 | Determination of endosulfan residues in food for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | | | 字数估计 | 15,159 | | 发布日期 | 2019-10-25 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1873-2007 | | 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 1873-2019: 出口食品中硫丹残留量的检测方法
SN/T 1873-2019 英文名称: Determination of endosulfan residues in food for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 1873 2007
出口食品中硫丹残留量的检测方法
中华人民共和国海关总署发布
1 范围
本标准规定了食品中a-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留量的检测方法。
本标准第一法为气相色谱-质谱法，适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜薹、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的的测定。
本标准第二法为气相色谱-质谱/质谱法，适用于鱼、肉、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
第一法 气相色谱-质谱法
3 方法提要
样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。
4 试剂与材料
除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 丙酮。
4.2 乙酸乙酯。
4.3 环己烷。
4.4 石油醚：沸程30℃～60℃。
4.5无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
4.6 氯化钠：分析纯。
4.7 洗脱液：乙酸乙酯-环已烷(1:1,体积比)混合溶液
4.8凝胶及溶胀：Bio-Beads@ S-X3200目～400目或相当者；凝胶的溶胀按每克凝胶加4.6 mL乙酸乙
酯-环己烷(1:1,体积比)的混合溶液浸泡，溶胀6h以上备用。
4.9 凝胶层析拄：柱长20cm、内径2.0 cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙
酯-环己烷(1:1,体积比))溶胀的凝胶以湿法转入装柱，柱床高约20cm,胶床始终保持在洗脱剂中；洗脱流速约1mL/min,上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积。
4.10 固相萃取柱：硅镁吸附剂，1g,或相当者。用前分别用5mL丙酮—正己烷(1:9,体积比)、5mL正己烷淋洗活化小柱。
4.11 a-硫丹：CAS编码959-98-8,纯度大于99.5%。
4.12 β-硫丹：CAS编码33213-65-9,纯度大于99.5%。
4.13 硫丹硫酸酯：CAS编码1031-07-8,纯度大于99.5%。
4.14 硫丹标准储备液：准确称取适量的硫丹标准品，用少量甲苯溶解后，以正己烷稀释成一定浓度的储备液，4℃冰箱保存。
4.15 硫丹基质标准工作溶液：硫丹基质标准工作溶液是将一定体积的标准溶液加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪，配备负化学源(NCI)。
5.2分析天平：感量为0.01g和0.0001g。
5.3 旋转蒸发装置。
5.4 氮吹仪。
5.5组织匀浆机
5.6 植物粉碎机
5.7 振荡器。
5.8 涡旋混合器
6 分析步骤
6.1 样品的制备
6.1.1 动物产品
取鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉产品可食部分500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封、标记、-18℃冷冻保存。
6.1.2 植物产品
取大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶500g,组织粉碎机粉碎，分别装入洁净容器中，密封、标记、4℃冷藏保存。
6.2 样品的提取
6.2.1 动物产品
称取试样20g(精确到0.01 g),于100mL具塞三角瓶中，加水6mL(视样品水分含量加水使总水量约20g,水产品的水分通常在70%左右，加水6 ml即可),加40mL丙酮，匀浆1min,加氯化钠6g,充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30 min。取35 mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约2mL。
6.2.2 水果蔬菜
称取试样25g(精确到0.01g),于200mL烧杯中，加50mL乙腈，匀浆1min,转移至预先加入6g氯化钠的100mL的具塞量筒中，剧烈振荡2 min,静置20min,取10mL上清液于10mL比色管中，在40℃水浴的氮吹仪中吹干，2mL正己烷溶解。
6.2.3 粮谷、茶叶等
称取粉碎试样10g(精确到0.01g),于100mL三角瓶中，加20 mL正己烷，振荡30 min。过滤，吸取2mL上清液于10mL比色管中。
6.3 样品的净化
6.3.1 对6.2.1的提取样品上凝胶层析柱，并以乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去0mL～35mL流分，收集35mL～70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约2mL,再经凝胶层析柱重复净化一次，收集35 mL～70mL流分，蒸发浓缩，用氮吹仪吹除溶剂(40℃),以正己烷定容至5mL,留待GC-MS分析。
6.3.2对6.2.2和6.2.3的浓缩液全部上固相萃取柱，再用10mL丙酮-正己烷洗脱，将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，40℃水浴氮吹至近干，蔬菜、水果类用正已烷准确定容至5mL,粮谷类用正已烷准确定容至1mL,在涡旋混合器上混匀，移入样品瓶中待测。
6.4 气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱参考条件列出如下：
a)色谱柱：DB-1701柱，30m×0.25mm×0.25μm,或相当者；
b)载气：氮气，纯度不低于99.999%,流速：1.3 mL/min;
c)柱温：40℃保持1min,以30℃/min速度升至130℃,再以5℃/min升至260℃,保持1 min;
d) 进样口温度：250℃;
e) 进样方式：不分流；
f) 开阀时间：0.75 min;
g) 进样量：2aL:
h)电离方式：NCI,30 eV;
i) 接口温度：280℃;
j)反应气：甲烷气，CH/;
k)离子源温度：150℃;
1)溶剂延迟：10 min;
m)离子检测模式：选择离子监测(SIM),监测离子及其相对丰度比见表1。
6.5 定量测定
根据样液中被测硫丹的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，其响应值应在方法检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，保留时间分别为a-硫丹23.7 min、β-硫丹27.7 min、硫丹硫酸酯
30.4 min,选择离子色谱图和质谱图见附录A中的图A.1～图A.5。
6.6 定性测定
按照色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰的保留时间与标准品一致，相对丰度允许偏差小于20%,则可判断样品中存在对应的被测物。
第二法 气相色谱-质谱/质谱法
9 方法提要
样品经溶剂提取、凝胶色谱层析或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。
10试剂与材料
同第4章。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱/质谱联用仪，配备电子轰击离子源。
11.2全自动凝胶渗透色谱系统：带有固定波长(254 nm)紫外检测器，供选择使用。
11.3 其它：同5.2～5.8.
12分析步骤
12.1 样品的制备
12.1.1 动物产品
取可食部分500g,用组织搞碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封、标记、-18℃冷冻保存。
12.1.2 植物产品
取试样500g,组织粉碎机粉碎，分别装入洁净容器中，密封、标记，4℃冷藏保存。
12.2 样品的提取
12.2.1 动物产品
称取试样20g(精确到0.01g),于100mL具塞三角瓶中，加水15mL(视样品水分含量加水，使总水量约20g。水产品的水分通常在70%左右，加水6ml即可；鲜蛋水分通常在75%左右，加水5mL即可；鲜乳不需加水),加40mL丙酮，匀浆1min,加氯化钠6g,充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30 min。取35mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL,加2 mL乙酸乙酯-环己烷溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约2mL,供凝胶色谱层析净化使用。或将浓缩液转移至全自动凝胶色谱系统配套的进样试管中，......
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