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SN/T 2379-2009	英文版	130	SN/T 2379-2009	3分钟内自动发货[PDF]	聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法	SN/T 2379-2009	有效

基本信息
标准编号	SN/T 2379-2009 (SN/T2379-2009)
中文名称	聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法
英文名称	Determination of bisphenol A in polycarbonate resin and its products. Gas chromatography-mass spectrography
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	G31
字数估计	6,611
发布日期	2009-09-02
实施日期	2010-03-16
标准依据	出入境检验检疫行业标准发布通知(2009.09.02)
发布机构	海关总署
范围	本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的检测。

SN/T 2379-2009: 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法 SN/T 2379-2009 英文名称: Determination of bisphenol A in polycarbonate resin and its products. Gas chromatography-mass spectrography 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚 A 的测定气相色谱-质谱法 1 范围本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚 A 的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚 A 的检测。 2 方法提要试样采用丙酮为提取溶剂，经超声波提取后，用五氟丙酸酐作衍生化处理，氮气吹干溶液，正己烷定容，用气相色谱-质谱法进行分析。 3 试剂和材料 3.1 丙酮:色谱纯。 3.2 正己烷:色谱纯。 3.3 五氟丙酸酐:纯度>98%。 3.4 双酚 A 标准品：CAS:80-05-7 ,纯度>99%。 3.5 双酚 A 标准储备溶液：准确称取 10 mg 双酚 A 标准品（3.4)，置于 100 mL 容量瓶中，用丙酮 (3.1) 稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为 100 mg/L。 3.6 标准工作溶液的配制：分别移取适量体积双酚 A 标准储备溶液（3.5)，用丙酮（3.1)稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配有 EI 源（电子电离源）。 4 .2 液氮冷冻装置。 4 .3 粉碎机。 4 .4 棕色瓶:2 0 mL，瓶盖配聚四氟乙烯密封垫。 4 .5 超声波发生器:工作频率 4 0 kHz。 4 .6 刻度离心管:1 0 mL，具磨口塞。 4.7 离心机：4 000 r/min。 4 .8 注射器:5 mL。 4 .9 有机过滤膜 4 .1 0 涡旋混合器。 4 .1 1 恒温水浴。 4 .1 2 氮吹仪。 5 样品制备将样品经液氮冷冻装置(4.2)冷冻后用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于 0.5 的小颗粒。 6 分析步骤 6 .1 提取从上述粉碎样品中称取 0.5 g〜1 g(精确至 1 mg) 试样两份(供平行试验用），放人棕色瓶( 4.4 )中，加人 5 mL丙酮（3.1)，拧紧盖子后置于超声波发生器(4.5)中提取 20 min，取出棕色瓶，冷却至室温。 6 .2 衍生化将提取液转入刻度离心管(4.6)中，在离心机（4.7)中以 4 000 r/min 离心 15 minD 用注射器(4.8) 吸取上层清液，注射溶液过 0.20 jum 的有机过滤膜(4.9)，收集滤液在棕色瓶中。准确移取 1 mL 滤液到刻度离心管，加入 100 pL 的衍生化试剂五氟丙酸酐(3.3)，置于涡旋混合器(4.10)中涡旋混勻，于恒温水浴(4.11)60 °C衍生 30 min 后，置于氮吹仪中（4.12)缓缓吹至近干，加入 1 mL 的正己烷（3.2)，涡旋混匀，将溶液转移到进样瓶，供气相色谱-质谱检测。 6.3 标准工作溶液的制备准确移取一定体积的适当浓度的标准溶液于刻度离心管（4.6)，加人 100/xL 的衍生化试剂五氟丙酸酐(3.3)，以下按 6.2 衍生化步骤进行。 6.4- 气相色谱-质谱条件 6.4.1 色谱柱：30 mX0.25 mm R 6.4.2 色谱柱温度:初始温度为 TJCTC，保持1min，然后以 30 °C 260 °C，并保持 2 min; 6.4.3 进样口温度: 6.4.4 质谱接口温度：280 °C 6.4.5 载气：氦气，纯度>99.99%f營为 1.0 mL/mm； 6.4.6 进样方式:不分流进样，后开阀；--6.4.7 进样量：1 pL; 6.4.8 电离方式：EI; 6.4.9 电离能量：70 eV; 6.4.10 测定方式:选择离子监测方式; 6.4.1 1 选择监测离子(m/z):265 6.4.12 溶剂延迟时间为 5 min。 6.5 气相色谱-质谱测定根据样液中被测物质的含考清况，肆备浓孝相接近南标准今作溶邊，标准工作溶液和待测样液中五氟丙酰化双酚 A 衍生物的响应{|均应i仪器#测的线/性范围对秦准溶液和样液等体积穿插进样检测。 6.6 空白试验除不加试样外，均按 6.1〜6.5 测定步骤进行。 7 结果计算试样中双酚 A 含量按式(1)计算: 8 测定低限方法的测定低限为 0.05 mg/kg。 9 精密度按下述......

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