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| 标准编号 | SN/T 3018-2011 (SN/T3018-2011) | | 中文名称 | 塑料及其制品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in plastics and plastics articles. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080 | | 字数估计 | 10,153 | | 发布日期 | 2011-09-09 | | 实施日期 | 2012-04-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2011)492号;行业标准备案公告2012年第4号(总第148号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了塑料及其制品中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等塑料及其制品中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD含量的测定。 | SN/T 3018-2011
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
塑料及其制品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
2011-09-09发布
2012-04-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:胡德聪、宋祺、李晶、王鹏、胡小钟。
塑料及其制品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了塑料及其制品中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的液
相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯
共聚物(ABS)等塑料及其制品中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
将试样低温研细粒度至Φ0.5mm(35目)以下,用异丙醇-正己烷溶液提取试样中三种六溴环十二
烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD),然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法或内标法(即用同
位素稀释技术,在试样提取后加入三种氘代六溴环十二烷d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD的
内标溶液)测定三种六溴环十二烷异构体的含量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 异丙醇:色谱纯。
4.2 正己烷:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 乙腈:色谱纯。
4.5 异丙醇-正己烷溶液(1+1):取200mL异丙醇(4.1),加入200mL正己烷(4.2),混合均匀。
4.6 α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准品溶液:浓度均为100μg/mL。
4.7 d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD氘代单标准品溶液:浓度均为50μg/mL。
4.8 α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准储备溶液:吸取单标准品溶液(4.6),用甲醇(4.3)稀释,分
别配制成浓度为1μg/mL的标准储备溶液。
4.9 内标混合使用溶液:吸取d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD氘代单标准品溶液(4.7),用甲
醇(4.3)稀释,配制成d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD浓度分别为200ng/mL、100ng/mL和
100ng/mL的内标混合使用溶液。
4.10 系列混合标准工作溶液:根据需要,吸取单标准储备溶......
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