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| 标准编号 | SN/T 3149-2012 (SN/T3149-2012) | | 中文名称 | 出口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of fentin and fenbutatin oxide residues and food for export. Gas chromatography-mass spectrometry method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 25,226 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中三苯锡和苯丁锡的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于出口苹果、白菜、大葱、茶叶、大米、大豆、鱼肉、猪肉、猪肾、牛奶、鸡蛋中三苯锡和苯丁锡残留量的测定和确证。 | SN/T 3149-2012
Determination of fentin and fenbutatin oxide residues and food for export.Gas chromatography-mass spectrometry method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法
气相色谱-质谱法
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:何佳、高建会、赵孔祥、肖亚兵、林安清、张曼、许泓、吴延晖、张骏。
出口食品中三苯锡、苯丁锡残留量检测方法
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中三苯锡和苯丁锡的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于出口苹果、白菜、大葱、茶叶、大米、大豆、鱼肉、猪肉、猪肾、牛奶、鸡蛋中三苯锡和苯丁
锡残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中残留的三苯锡和苯丁锡在酸性下用丙酮提取,再经正己烷液-液分配,乙基溴化镁试剂衍生
化,生成三苯基乙基锡和三(2-甲基-2-苯基丙基)乙基锡,再用Florisil固相萃取小柱净化,洗脱液浓缩
并定容后,供气相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 氢溴酸。
3.2 丙酮。
3.3 正己烷。
3.4 乙酸乙酯:HPLC级。
3.5 环己烷:HPLC级。
3.6 乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比):准确量取500mL乙酸乙酯和500mL环己烷,混合后用于凝胶
色谱流动相。
3.7 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
3.8 氯化钠。
3.9 3mol/L乙基溴化镁乙醚溶液。
3.10 1mol/L的盐酸溶液:取20.8mL浓盐酸,用水稀释到250mL容量瓶。
3.11 丙酮-正己烷(1+2,体积比)溶液。
3.12 正己烷-乙醚(99+1,体积比)溶液。
C18H16OSn,CAS编号:76-87-9):纯度均大于或等于98%。
3.14 苯丁锡标准品(fenbutatinoxide,C60H78OSn2,CAS编号:13356-08-6):纯度大于或等于98%。
3.15 标准储备溶液:准确称取适量的三苯锡和苯丁锡标准品,分别用丙酮配制成100μg/mL的标准
储备液。标准储备液可在-18℃条件下储存6个月。
3.16 标准工作溶液:根据检测要求用丙酮稀......
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