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| 标准编号 | SN/T 3344-2012 (SN/T3344-2012) | | 中文名称 | 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of free glycerin in crude glycerin. Gas chromatography | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 字数估计 | 8,834 | | 标准依据 | 国质检认(2012)777号;行业标准备案公告2013年第4号(总第160号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了粗甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法。本标准适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗甘油、工业级皂化甘油和合成甘油。 | SN/T 3344-2012
Determination of free glycerin in crude glycerin.Gas chromatography
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
粗甘油中游离甘油的测定
气相色谱法
2012-12-12发布
2013-07-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:丁华、李锡东、周秋红、封君兴。
粗甘油中游离甘油的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了粗甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗甘油、工业级皂化甘油和合成甘油。
2 方法提要
试样经加入乙酸酐后加热,衍生化反应后生成甘油三乙酸酯,用气相色谱仪测定,内标法定量。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1 甘油标样(C3H8O3):含量大于99%。
3.2 乙酸酐(C4H6O3):含量大于95%。
3.3 内标物:苯甲酸乙酯(C9H10O2),含量大于99%。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 微量进样器:10μL。
4.3 移液管:1mL、25mL。
4.4 滴瓶:25mL。
4.5 具塞锥形瓶:125mL。
4.6 分析天平:感量0.1mg。
5 试样
粗甘油样品经充分混匀,放置于滴瓶中,备用。
6 分析步骤
6.1 样品的制备
用差量法称取0.4g~0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中,精确至0.2mg。
6.2 衍生化
在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加入25mL乙酸酐(3.2),放置于120℃烘箱反应2h。取出冷至
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