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| 标准编号 | SN/T 3508-2013 (SN/T3508-2013) | | 中文名称 | 进出口纺织品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of hexabromocyclododecane in import and export textiles. Liquid chromatography tandem mass spectrometry method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 12,166 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2013年第一批179项出入境检验检疫行业标准的通知 ;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了进出口纺织品中六溴环十二烷(参见附录A)的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中α-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷的测定。 | SN/T 3508-2013
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口纺织品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
2013-03-01发布
2013-09-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共
和国上海出入境检验检疫局、东华大学。
本标准主要起草人:马强、席广成、丁友超、蔡建和、白桦、王超、王烨、丁岚、赵洁、毛志平。
进出口纺织品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了进出口纺织品中六溴环十二烷(参见附录A)的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于进出口纺织品中α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
纺织品样品以正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经固相
萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 二氯甲烷。
4.2 正己烷。
4.3 丙酮。
4.4 甲醇:HPLC级。
4.5 乙腈:HPLC级。
4.6 二氯甲烷-正己烷混合液:量取二氯甲烷40mL和正己烷60mL,混匀。
4.7 正己烷-丙酮混合液:量取正己烷和丙酮各50mL,混匀。
4.8 α-六溴环十二烷标准物质:CAS号134237-50-6,纯度大于等于99%。
4.9 β-六溴环十二烷标准物质:CAS号134237-51-7,纯度大于等于99%。
4.10 γ-六溴环十二烷标准物质:CAS号134237-52-8,纯度大于等于99%。
4.11 标准储备液的配制:分别准确量取100μg/mL的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十
二烷标准溶液各0.5mL,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成α-六溴环十二烷、β-六溴
环十二烷、γ-六溴环十二烷浓度各为5μg/mL的标准储备液,于-20℃下保存。
4.12 固相萃取柱:基质为石墨化碳......
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