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| 标准编号 | SN/T 3643-2013 (SN/T3643-2013) | | 中文名称 | 出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of forchlorfenuron residue in fruits for export. LC-MS-MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X24 | | 国际标准分类 | 67.080 | | 字数估计 | 18,187 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2013)464号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的液相色谱一串联质谱检测方法。本标准适用于葡萄、称猴桃、西瓜、梨、柑桔、苹果等水果中氯吡脲(比效隆)残留量的测定和确证。 | SN/T 3643-2013
Determination of forchlorfenuron residue in fruits for export.LC-MS-MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的
检测方法 液相色谱-串联质谱法
LC-MS-MSmethod
2013-08-30发布
2014-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:吴莉莉、奚奇辉、韩超、华佳欢、李蕾、钮晓青。
出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的
检测方法 液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。
本标准适用于葡萄、猕猴桃、西瓜、梨、柑桔、苹果等水果中氯吡脲(比效隆)残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的氯吡脲用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化后,
液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:农残级。
4.2 甲醇:农残级。
4.3 乙酸铵。
4.4 氯化钠。
4.5 5mmoL/L乙酸铵水溶液:称取0.385g乙酸铵(4.3),溶解于1000mL水中。
4.6 甲醇-水溶液(60+40,体积比):准确量取60mL甲醇和40mL水,混合后备用。
4.7 氯吡脲(比效隆)标准物质(Forchlorfenuron,CAS号68157-60-8,C12H10ClN3O):纯度大于或等
于99%。
4.8 氯吡脲标准储备溶液:准确称取适量的氯吡脲标准物质(4.7),用甲醇配制成浓度为100μg/mL的
标准储备溶液,-18℃冰箱中保存。
4.9 氯吡脲标准中间溶液:准确吸取适量的氯吡脲标准储备溶液(4.8),用甲醇配制成浓度为
10μg/mL的标准中间溶液,0℃~4℃冰箱中保存。
4.10 空白样品基质溶液:选取不含待测物的样品,按照步骤7.1和7.2操作,得到空白样品基质溶液。
4.11 氯吡脲标准基质溶液:根据需要使用前吸取适量的氯吡脲标准中间溶液(4.9),用空白样品基质
溶液(4.10)配制成适当浓度的标准基质溶液,0℃~4℃冰箱中保存,使用前配制。
4.12 无水硫酸镁:使用前在500℃灼烧5h,取出,在干......
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