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| 标准编号 | SN/T 4524-2016 (SN/T4524-2016) | | 中文名称 | 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of six kinds of ergot alkaloids in cereals for export--LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 字数估计 | 10,158 | | 发布日期 | 2016-06-28 | | 实施日期 | 2017-02-01 | | 标准依据 | State-Quality-Inspection-Accredidation [2016] No.318 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4524-2016
Determination of six kinds of ergot alkaloids in cereals for export--LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口粮谷中6种麦角碱的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2016-06-28发布
2017-02-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:孙利、蒋萍萍、曾琪、李立、储晓刚。
出口粮谷中6种麦角碱的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱测定的
液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于麦类(大麦、小麦、燕麦、黑麦)、大米、高粱和玉米中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角
克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 方法提要
试样用乙腈/碳酸铵混合溶液提取,提取液经多功能净化柱净化后,液相色谱-质谱/质谱仪检测和
确证,外标法定量。鉴于该方法涉及的麦角碱在室温条件下,易消旋为差向异构体,建议尽量缩短前处
理时间。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 碳酸铵:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 碳酸铵溶液(3mmol/L):称取0.20g碳酸铵,用水溶解并定容至1L。
4.4 乙腈-碳酸铵混合溶液(84+16):量取160mL碳酸铵溶液(4.3),乙腈定容至1L。
4.5 麦角新碱、麦角胺、麦角辛、麦角异柯宁碱、麦角卡里碱、麦角克碱标准物质:纯度≥98%。
4.6 麦角碱标准储备溶液(100mg/L):分别称取10.0mg的麦角碱标准物质(4.5),用乙腈溶解并转移
至100mL容量瓶中,加入乙腈稀释至刻度,混匀,-20℃保存。
4.7 混合标准中间溶液(1mg/L):准确移取各麦角碱标准储备溶液(4.6)1mL于100mL容量瓶中,
用乙腈稀释至刻度,混匀,-20℃保存。
4.8 混合标准工作溶液:根据需要,使用前吸取适量的混合标准中间溶液(4.7),用碳酸铵溶液(4.3)配
制成浓度为2.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg的混合标准工作溶液。现用现配。
4.9 微孔滤膜:0.2μm,有机系。
4.10 MycoSep150麦角碱多功能净化柱1),或性能相当。
1) 非商业性声明:本标......
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