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| 标准编号 | SN/T 4676-2016 (SN/T4676-2016) | | 中文名称 | 出口食品中联二脲的测定 液相色谱一串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of biurea in foods for export - LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 10,115 | | 发布日期 | 2016-12-12 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 标准依据 | State-Quality-Inspection-Accredidation (2016) No.590 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4676-2016
Determination of biurea in foods for export-LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中联二脲的测定
液相色谱-串联质谱法
2016-12-12发布
2017-07-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位.中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。
本标准主要起草人.王俊苏、彭涛、胡雪艳、关天横、陈辉、常巧英、郗存显、王国民。
出口食品中联二脲的测定
液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。
本标准适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的联二脲采用水振荡提取,经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠
使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲,液相色谱-串联质谱测定和确证,内标法定量。
4 试剂材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 正己烷.色谱纯。
4.2 二甲基亚砜.色谱纯。
4.3 乙腈.色谱纯。
4.4 甲酸.色谱纯。
4.5 乙酸铵.色谱纯。
4.6 冰乙酸。
4.7 对甲苯亚磺酸钠.纯度大于95%。
4.8 亚铁氰化钾。
4.9 乙酸锌。
4.10 高锰酸钾。
4.11 2.5mmol/L对甲苯亚磺酸钠溶液.称取0.044g对甲苯亚磺酸钠,加乙腈-水(1∶1,体积比)溶液
稀释并定容至100mL。
4.12 1.0mol/L乙酸锌溶液.称取183g乙酸锌,加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1L。
4.13 0.25mol/L亚铁氰化钾溶液.称取106g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至1L。
4.14 10g/L高锰酸钾溶液.称取高锰酸钾1g,用水溶解并稀释至100mL。室温保存,有效期90d。
4.15 0.2%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液.取2mL甲酸和0.154g乙酸铵,用水稀释并定容至1L。
4.16 标准物质.联二脲分子式C2H6N4O2,......
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