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| 标准编号 | SN/T 4813-2017 (SN/T4813-2017) | | 中文名称 | 进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量测定方法 气相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of synthetic pyrethroids of live animal for import and export. GC-MS/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 字数估计 | 12,182 | | 发布日期 | 2017-07-21 | | 实施日期 | 2018-03-01 | | 标准依据 | 国质检认(2017)337号 | | 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 4813-2017
(Method for determination of pyrethroid residues in foodstuffs and animals - Gas chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量
测定方法 气相色谱-质谱/质谱法
GC-MS/MS
2017-07-21发布
2018-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:刘韬、张代辉、陈树兵、张勋、付瑶、康明芹、赵韫慧、石建平。
进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量
测定方法 气相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了进出口食用动物拟除虫菊酯类残留量的气相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于进出口猪、牛、羊等动物的血液和尿液中联苯菊酯、氟丙菊酯、氟氯氰菊酯、丙烯菊酯、
氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯和七氟菊酯12种拟除虫菊酯类
残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的拟除虫菊酯类采用乙腈溶液提取,经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层,提取液经无水硫
酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-质谱/质谱检测和确证,基质匹配标
准曲线外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱级。
4.2 丙酮:色谱级。
4.3 甲酸:色谱级。
4.4 乙酸:色谱级。
4.5 无水乙酸钠:分析纯。
4.6 C18固相吸附剂:粒径40μm~60μm。
4.7 乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 吸附剂:粒径40μm~60μm。
4.8 无水硫酸镁:分析纯,550℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
4.9 0.1%甲酸水溶液(体积分数)。
4.10 拟除虫菊酯类农药标准品:纯度大于或等于97%,见附录A中的表A.1。
4.11 拟除虫菊酯类标准储备溶液:分别准确称取按其纯度折算为100%质量的12种拟除虫菊酯各
20.0mg,分别用丙酮溶解并定容至100mL,浓度相当于200mg/L,储备液在-18℃以下储存于棕色
瓶中,可避光保......
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