SN/T 5112-2019 相关标准英文版PDF

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SN/T 5112-2019	英文版	299	SN/T 5112-2019	[PDF]天数 <=3	进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法	SN/T 5112-2019	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5112-2019 (SN/T5112-2019)
中文名称	进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法
英文名称	Determination of propylene glycol in edibe animals and feeds for import and export -- GC Method and GC-MS method
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	B00;B09
国际标准分类
字数估计	14,119
发布日期	2019-09-03
实施日期	2020-03-01
标准依据	海关总署公告2019年第142号
发布机构	海关总署

SN/T 5112-2019: 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法 SN/T 5112-2019 英文名称: Determination of propylene glycol in edibe animals and feeds for import and export -- GC Method and GC-MS method 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准按照GB １．１-２００９给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关、中华人民共和国兰州海关。本标准主要起草人：薄清如、钱振杰、陈敬、罗宝正、张雅珩、刘陆、梁宁、曾俊洁、潘亮、薛良辰、丁琦、曾莹。进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法１　范围本标准规定了食用动物、饲料中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的测定方法。本标准适用于食用动物的血清、尿液、乳汁以及饲料中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法第一法　气相色谱法３　方法提要试样中丙二醇经乙腈提取、前处理净化后，用气相色谱法测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。４　试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。４．１　乙腈（ＣＨ３ＣＮ），色谱纯。４．２　乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ），色谱纯。４．３　１，２-丙二醇（ＣＨ２ＯＨＣＨＯＨＣＨ３）：标准品，ＣＡＳＮｏ．：５７-５５-６，纯度为９９．９％。４．４　１，３-丙二醇（ＣＨ２ＯＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）：标准品，ＣＡＳＮｏ．：５０４-６３-２，纯度≥９８．０％。４．５　１，２-丙二醇标准储备液（１０．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取２５０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）的１，２-丙二醇标准品至２５ｍＬ容量瓶中，加入乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。４．６　１，３-丙二醇标准储备液（１０．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取２５０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）的１，３-丙二醇标准品至２５ｍＬ容量瓶中，加入乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。４．７　１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准使用液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：分别准确移取的１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准储备液５．００ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，以乙醇定容，摇匀。４．８　１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准工作溶液：用乙醇逐级稀释１．００ｍｇ／ｍＬ的混合标准溶液，得到１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的浓度分别为１．００μｇ／ｍＬ、２．００μｇ／ｍＬ、５．００μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ、１００μｇ／ｍＬ的标准工作溶液系列。４．９　无水硫酸镁。４．１０　净化管：２ｍＬ具塞离心管，内装５０ｍｇＰＳＡ粉，１００ｍｇＣ１８粉和１００ｍｇｍｇＳＯ４粉末。４．１１　微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。４．１２　载气：高纯氮气（９９．９９９％）。４．１３　辅助气：氢气（９９．９９９％）、干燥空气（９９．９９％）。５　仪器和设备５．１　气相色谱仪（ＧＣ）：配氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。５．２　分析天平：感量分别为０．００１ｇ和０．０００１ｇ。５．３　样品粉碎机５．４　氮吹浓缩工作站。５．５　涡旋混匀器。５．６　超声波水浴。５．７　高速离心机：转速≥１００００ｒ／ｍｉｎ。５．８　刻度试管：５ｍＬ。５．９　具塞比色管：１０ｍＬ。５．１０　具塞离心管：１５ｍＬ。６　测定步骤６．１　试样处理６．１．１　血清基质称取２ｇ（精确至０．００１ｇ）样品至１０ｍＬ比色管中，涡旋下缓慢加入乙腈至近刻度，加盖超声提取５ｍｉｎ，取出放至室温，用乙腈定容，混匀。将此提取液转移至１５ｍＬ具塞离心管中，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ。准确移取５．０ｍＬ上清液至５ｍＬ刻度试管中，在氮吹仪中５０℃下浓缩至０．５ｍＬ左右，再用乙醇复溶并定容，混匀，过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。６．１．２　尿液基质称取２ｇ（精确至０．００１ｇ）样品至１０ｍＬ比色管中，涡旋下缓慢加入乙腈至近刻度，加盖超声提取５ｍｉｎ，取出放至室温，用乙腈定容，混匀。再加入约１．５ｇ无水硫酸镁至比色管中，加盖涡旋均匀，将此提取液转移至１５ｍＬ具塞离心管中，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，取上清液过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。６．１．３　乳汁基质称取２ｇ（精确至０．００１ｇ）样品至１０ｍＬ比色管中，涡旋下缓慢加入乙腈至近刻度，加盖超声提取５ｍｉｎ，取出放至室温，用乙腈定容，混匀。移取１．０ｍＬ上清液至净化管（４．９）中，加盖涡旋均匀，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，取上清液过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。６．１．４　饲料基质试样用粉碎机粉碎，称取１ｇ（精确至０．００１ｇ）饲料至１５ｍＬ具塞离心管中，准确加入１０．０ｍＬ乙腈，加盖振荡混匀，超声提取１５ｍｉｎ，取出放至室温，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ。吸取上清液１．００ｍＬ至１０ｍＬ比色管中，用乙醇定容，混匀，取该稀释液过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。６．２　试样测定６．２．１　仪器参考条件６．２．１．１　色谱柱：键合／交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ，或相当者。６．２．１．２　载气：高纯氮；恒流模式，流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．３　升温程序：柱起始温度５０℃，保持１ｍｉｎ；以１５℃／ｍｉｎ速率升温至１７０℃，保持３ｍｉｎ，再以２０℃／ｍｉｎ速率升温至２３０℃，保持３ｍｉｎ。６．２．１．４　进样口温度２３０℃。６．２．１．５　检测器温度：２４０℃。６．２．１．６　尾吹气流量为３０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．７　氢气流量为３０ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．８　空气流量为３００ｍＬ／ｍｉｎ。６．２．１．９　进样量：１．０μＬ。６．２．１．１０　进样方式：分流进样，分流比５∶１。６．２．２　标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱仪中，测定相应的丙二醇的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。６．２．３　试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱仪中，得到相应的１，２-丙二醇的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测液中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的质量浓度。丙二醇的标准气相色谱图参见附图Ａ．１。７　结果计算和表述样品中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇含量的计算见公式（１）式中： X ---样品中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的含量，单位为克每千克（ｇ／ｋｇ）；犮 ---从标准曲线中查出的试样溶液中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞 ---试样定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；计算结果保留三位有效数字。８　测定低限、回收率８．１　测定低限本方法对食用动物的血清、尿液、乳汁中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的测定低限均为０．０１ｇ／ｋｇ。本方法对饲料中１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的测定低限均为０．２０ｇ／ｋｇ。８．２　回收率和精密度回收率实验数据参见附录Ｂ。第二法　气相色谱-质谱法９　方法提要试样中丙二醇经乙腈提取、前处理净化后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测扫描模式（ＳＩＭ），以色谱保留时间和碎片的丰度比定性，以标准样品定量离子的峰面积外标法定量。１０　试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。１０．１　乙腈（ＣＨ３ＣＮ），色谱纯。１０．２　乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ），色谱纯。１０．３　１，２-丙二醇（ＣＨ２ＯＨＣＨＯＨＣＨ３）：标准品，ＣＡＳＮｏ．：５７-５５-６，纯度为９９．９％。１０．４　１，３-丙二醇（ＣＨ２ＯＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）：标准品，ＣＡＳＮｏ．：５０４-６３-２，纯度≥９８．０％。１０．５　１，２-丙二醇标准储备液（１０．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取２５０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）的１，２-丙二醇标准品至２５ｍＬ容量瓶中，加入乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。１０．６　１，３-丙二醇标准储备液（１０．０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取２５０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）的１，３-丙二醇标准品至２５ｍＬ容量瓶中，加入乙醇溶解并稀释至刻度线，摇匀。１０．７　１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准使用液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：分别准确移取的１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准储备液５．００ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，以乙醇定容，摇匀。１０．８　１，２-丙二醇和１，３-丙二醇标准工作溶液：用乙醇逐级稀释１．００ｍｇ／ｍＬ的混合标准溶液，得到１，２-丙二醇和１，３-丙二醇的浓度分别为１．００μｇ／ｍＬ、２．００μｇ／ｍＬ、５．００μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ、１００μｇ／ｍＬ的标准工作溶液系列。１０．９　载气：高纯氦气（９９．９９９％）。１１　仪器和设备１１．１　气相色谱-质谱联用仪（ＧＣ-ＭＳ），配电子轰击离子源（ＥＩ）。１１．２　分析天平：感量分别为０．００１ｇ和０．０００１ｇ。１１．３　样品粉碎机。１１．４　浓缩工作站。１１．５　涡旋混匀器。１１．６　超声波水浴。１１．７　高速离心机：转速≥１００００ｒ／ｍｉｎ。１１．８　刻度试管：５ｍＬ。１１．９　具塞比色管：１０ｍＬ。１１．１０　具塞离心管：１５ｍＬ。１２　测定步骤１２．１　试样处理１２．１．１　血清、尿液和乳汁等液体样品基质称取２ｇ（精确至０．００１ｇ）样品至１０ｍＬ比色管中，涡旋下缓慢加入乙腈至近刻度，加盖超声振荡提取５ｍｉｎ，取出放至室温，用乙腈定容，混匀。将此提取液转移至１５ｍＬ具塞离心管中，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，准确移取５．０ｍＬ上清液至５ｍＬ刻度试管中，在５０℃下氮吹浓缩至０．５ｍＬ左右，再以乙醇复溶并定容，混匀，过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。１２．１．２　饲料等固体样品基质试样用粉碎机粉碎，称取１ｇ（精确至０．００１ｇ）饲料至１５ｍＬ离心管中，准确加入１０．０ｍＬ乙腈，加盖混匀，超声振荡提取１５ｍｉｎ，取出放至室温，在１００００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ。准确吸取上清液１．００ｍＬ至１０ｍＬ比色管中，用乙醇定容，混匀。取该稀释液过０．４５μｍ有机相滤膜，装瓶待上机。１２．２　试样测定１２．２．１　仪器参考条件１２．２．１．１　色谱柱：键合／交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５μｍ（膜厚），或相当者。１２．２．１．２　载气为高纯氦气，恒流模式，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。１２．２．１．３　升温程序：柱起始温度５０℃，保持１ｍｉｎ；以１５℃／ｍｉｎ速率升温至１７０℃，保持３ｍｉｎ，以２０℃／ｍｉｎ升温速率至２３０℃，保持３ｍｉｎ。１２．２．１．４　进样口温度：２３０℃。１２．２．１．５　进样量：１．０μＬ。１２．２．１．６　进样方式：分流进样，分流比２０∶１。１２．２．１．７　离子源温度：２３０℃。１２．２．１．８　电子轰击电离源（ＥＩ）：７０ｅＶ。１２．２．１．９　接口（传输线）温度：２４０℃。１２．２．１．１０　选择离子监测模式（ＳＩＭ）：１，２-丙二醇定量离子：ｍ／ｚ４５，定性离子：ｍ／ｚ３１，６１；１，３-丙二醇定量离子：ｍ／ｚ５８，定性离子：ｍ／ｚ３１，２８。１２．２．１．１１　溶剂延迟时间：６ｍｉｎ。１２．２．２　定性测定如果样液保留时间与标准溶液相一致（±０．５％），并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种被测物。使用气相色谱-质谱定性分析时，相对离子丰度最大允许误差见表１。１２．２．３　定量测定根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，标准曲线工作液......

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相关标准: NY/T 1420 | SN/T 5122 | SN/T 3490 | SN/T 3489 |