SN/T 5113-2019 相关标准英文版PDF

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SN/T 5113-2019	英文版	499	SN/T 5113-2019	[PDF]天数 <=4	进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法	SN/T 5113-2019	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5113-2019 (SN/T5113-2019)
中文名称	进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法
英文名称	(Determination of furan in foodstuffs and feeds for import and export, liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry and liquid chromatography)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	B43
国际标准分类
字数估计	24,276
发布日期	2019-09-03
实施日期	2020-03-01
标准依据	海关总署公告2019年第142号
发布机构	海关总署

SN/T 5113-2019: 进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法 SN/T 5113-2019 英文名称: (Determination of furan in foodstuffs and feeds for import and export, liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry and liquid chromatography) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱／质谱法和液相色谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准依据GB/T １．１-２００９要求的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津海关。本标准主要起草人：赵祥平、王飞、柴铭骏、李淑静、杨爽、张俊哲、赵丹、刘洋。进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱-质谱／质谱法和液相色谱法１　范围本标准规定了进出口食用动物血清、尿液中硝基呋喃代谢物的液相色谱-质谱／质谱测定方法和饲料中呋喃的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口动物血清（牛、猪、鸡）、尿液（牛、猪）中硝基呋喃代谢物的测定，饲料（配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料）中呋喃的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３　方法原理血样、尿样样品中的硝基呋喃代谢物，前处理采用在酸性条件下进行水解，同时用２-硝基苯甲醛进行过夜衍生化，经乙酸乙酯溶液提取后，用液相色谱-质谱／质谱法测定，内标法进行定量。饲料样品中的呋喃，前处理采用乙腈提取，浓缩定容后，用液相色谱法测定，外标法进行定量。４　试剂和材料除另有说明外，所用水为GB/T ６６８２规定的一级水。４．１　甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、甲酸：色谱纯。４．２　２-硝基苯甲醛、三水合磷酸氢二钾：分析纯。４．３　乙酸铵：色谱纯。４．４　二甲基亚砜：分析纯。４．５　标准物质：呋喃西林原药（ＣＡＳ编码５９-８７-０，分子量１９８．１４，分子式Ｃ６Ｈ６Ｎ４Ｏ４）、呋喃唑酮原药（ＣＡＳ编码６７-４５-８，分子量２２５．１６，分子式Ｃ８Ｈ７Ｏ５Ｎ３）、呋喃他酮原药（ＣＡＳ编码１３９-９１-３，分子量３２４．３３，分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ４Ｏ６）、呋喃妥因原药（ＣＡＳ编码６７-２０-９，分子量２３８．１６，分子式Ｃ８Ｈ６Ｎ４Ｏ５）标准物质，纯度≥９８％。４．６　标准物质：呋喃西林代谢物（ＣＡＳ编码５７-５６-７，分子量７５．０７，分子式ＣＨ５Ｎ３Ｏ）、呋喃唑酮代谢物（ＣＡＳ编码８０-６５-９，分子量１０２．０９，分子式Ｃ３Ｈ６Ｎ２Ｏ２）、呋喃他酮代谢物（ＣＡＳ编码４３０５６-６３-９，分子量２０１．２２，分子式Ｃ８Ｈ１５Ｎ３Ｏ３）、呋喃妥因代谢物（ＣＡＳ编码２８２７-５６-７，分子量１５１．５５，分子式Ｃ３Ｈ６ＣＩＮ３Ｏ２）标准物质，纯度≥９８％。４．７　１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液的配制：移取浓盐酸１６．９ｍＬ，用水定容至２００ｍｌ。４．８　０．１ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４溶液的配制：称取Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ１１．４ｇ，以水溶解，定容至５００ｍＬ。４．９　５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液的配制：称取ＮａＯＨ１００ｇ，以水溶解，定容至５００ｍＬ。４．１０　衍生化试剂的配制：３７．８ｍｇ２-硝基苯甲醛溶于５ｍｌ二甲基亚砜，现用现配。４．１１　１０％乙腈-水溶液：量取１０ｍＬ乙腈与９０ｍＬ水，混匀。４．１２　２％甲酸：量取２ｍＬ甲酸与９８ｍＬ水，混匀。４．１３　甲醇-０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（２０∶８０，Ｖ／Ｖ）：称取３８．５ｍｇ乙酸铵，用水稀释并定容至８００ｍＬ，然后加入２００ｍＬ甲醇，混匀。４．１４　０．０５％乙酸铵溶液；称取５００ｍｇ乙酸铵，用水稀释并定容至１Ｌ。４．１５　呋喃原药类标准储备液：０．１ｍｇ／ｍＬ。准确称取适量的标准物质（４．５），用乙腈分别配成０．１ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，在-１８℃避光保存。４．１６　呋喃代谢物类标准储备液：０．１ｍｇ／ｍＬ。准确称取适量的标准物质（４．６），用甲醇分别配成０．１ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，在-１８℃避光保存。４．１７　呋喃原药类标准工作溶液：根据需要吸取标准储备溶液（４．１５），用乙腈稀释定容至刻度。４．１８　呋喃代谢物类标准工作溶液：根据需要吸取标准储备溶液（４．１６），用甲醇稀释定容至刻度。４．１９　滤膜：０．２２μｍ，有机相滤膜。５　仪器５．１　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。５．２　液相色谱仪：配有紫外检测器。５．３　分析天平：感量０．０１ｇ，０．０００１ｇ。５．４　超声波清洗器。５．５　固相萃取装置。５．６　氮气浓缩仪。５．７　离心机：转速大于等于４０００ｒ／ｍｉｎ。５．８　水浴恒温振荡器。６　样品的制备与保存６．１　试样的制备对于血样和尿样，取离心后上清，混合均匀，分装标记。对于饲料样品则取代表性样品１ｋｇ，四分法缩减，取约２００ｇ，经粉碎，过０．４５ｍｍ孔筛，混匀分装磨口瓶。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。６．２　试样的保存将分装后的血样、尿样试样于-１８℃保存，饲料４℃冷藏。７　测定步骤７．１　提取血样或尿样：解冻后，离心，取１ｇ（精确至０．０１ｇ）上清于１５ｍＬ离心管中，加入０．５ｍＬ１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液（４．７），０．３ｍＬ衍生化试剂（４．１０）。３７℃水浴振荡１６小时，避光。衍生化完毕后，分别加入０．１ｍＬ５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液（４．９），１ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ的Ｋ２ＨＰＯ４溶液（４．８）和４ｍＬ的乙酸乙酯，涡旋３０ｓ，４０００ｒ／ｍｉｎ，离心５ｍｉｎ，取出上层的乙酸乙酯层，备用；再向溶液中加入４ｍｌ的乙酸乙酯，涡旋３０ｓ，４０００ｒ／ｍｉｎ，离心５ｍｉｎ，取出上层的乙酸乙酯层，合并乙酸乙酯层。饲料：称取２ｇ样品（精确至０．０１ｇ）至５０ｍＬ离心管中，加入２０ｍＬ乙腈，涡旋１ｍｉｎ，超声提取１５ｍｉｎ，８０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，取出上层的乙腈层，备用：再向饲料中加入２０ｍＬ乙腈，涡旋１ｍｉｎ，超声提取１５ｍｉｎ，８０００ｒ／ｍｉｎ离心，１０ｍｉｎ，取出上层的乙腈层，合并乙腈层。移取乙腈层４ｍＬ，Ｎ２吹干。７．２　净化血样或尿样：Ｎ２吹干乙酸乙酯层，分别加入１ｍｌ的１０％乙腈-水溶液（４．１１）复溶，涡旋３０ｓ，加３ｍＬ正己烷涡旋３０ｓ，４０００ｒ／ｍｉｎ，离心５ｍｉｎ，取下层过０．２２μｍ滤膜，供液相色谱-质谱／质谱测定。饲料：加２％甲酸（４．１２）１ｍＬ，超声２ｍｉｎ，涡旋１ｍｉｎ使其充分溶解，过０．２２μｍ滤膜，供液相色谱测定。按照上述步骤，制备样品空白提取液，以便配制基质系列标准工作溶液。７．３　硝基呋喃代谢物的测定条件７．３．１　液相色谱条件硝基呋喃代谢物的液相色谱分离条件如下：ａ）　色谱柱：Ｃ１８，１．９μｍ，２．１×１００ｍｍ或性能相当者；ｂ）　流速：０．３ｍＬ／ｍｉｍ；ｃ）　柱温：２５℃；ｄ）　进样量：５μＬ；ｅ）　流动相：甲醇-０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（２０：８０，Ｖ／Ｖ，详见４．１３）。梯度洗脱；梯度洗脱条件见表１。７．３．２　质谱条件硝基呋喃代谢物的质谱分析条件如下：ａ）　离子源：电喷雾离子源；ｂ）　扫描方式：正离子扫描；ｃ）　检测方式：多反应监测；ｄ）　电喷雾电压：５５００Ｖ；ｅ）　气帘气压力：２５ｐｓｉ：ｆ）　辅助气压力：ＧＳ１：４０ｐｓｉ；ＧＳ２：４５ｐｓｉ；ｇ）　离子源温度：６００℃；ｈ）　定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量，定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表２（为定量离子对）。７．３．３　液相色谱-串联质谱测定７．３．３．１　定性测定在相同试验条件下，样品溶液中的被测物的保留时间与基质标准工作溶液中被测物的保留时间比值，偏差在±２．５％之内。并且，待测样品溶液中，被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值，若偏差不超过表３规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。７．３．３．２　定量测定在仪器最佳工作条件下，用基质标准工作溶液分别进样，以各标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，以各标准溶液被测组分浓度（ｎｇ／ｍＬ）为横坐标，绘制标准工作曲线。用基质标准工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中呋喃类代谢物的响应值在仪器测定的线性范围内。空白基质及添加１．０μｇ／ｋｇ呋喃类代谢物的多反应监测色谱图参见附录Ａ。７．４　呋喃类原药的测定条件７．４．１　液相色谱条件呋喃类原药的液相色谱分离条件如下：ａ）　色谱柱：Ｃ１８，１．７μｍ，２．１×５０ｍｍ或性能相当者。ｂ）　流速：０．３ｍＬ／ｍｉｎ。ｃ）　柱温：２５℃。ｄ）　进样量：２μＬ。ｅ）　流动相：乙腈-０．０５％乙酸铵溶液（４．１４）。梯度洗脱：梯度洗脱条件见表４。７．４．２　液相色谱测定在仪器最佳工作条件下，用基质标准工作溶液分别进样，以各标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，以各标准溶液被测......

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