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| 标准编号 | SN/T 5148-2019 (SN/T5148-2019) | | 中文名称 | 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of clonidine and cyproheptadine residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MC/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | | | 字数估计 | 10,145 | | 发布日期 | 2019-10-25 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5148-2019: 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 5148-2019 英文名称: Determination of clonidine and cyproheptadine residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MC/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动物源食品中可乐定和赛庚嚏残留
量的测定液相翳-质谱/质谱法
中华人民共和国海关总署发布
1 范围
本标准规定了出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋和肠衣等动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所在日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的可乐定和赛庚啶残留经乙腈提取后，用混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纱，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈，色谱级。
4.2 甲醇，色谱级。
4.3 甲酸，色谱级。
4.4 盐酸。
4.5 氨水。
4.60.1 mol/L盐酸溶液：取9mL盐酸(4.4),用水稀释至1000mL,混句。
4.70.2%甲酸水溶液：量取2.0mL甲酸(4.3),用水定容至1000mL,混匀。
4.8 5%氨水甲醇溶液：取5mL氨水(4.5),用甲醇(4.2)定容至100 mL,混匀。
4.90.2%甲酸水-乙腈(80:20,v/v)溶液：取80mL0.2%甲酸水溶液(4.7),与20mL乙腈(4.1)混匀。
4.10盐酸可乐定：Clonidine hydrochloride,C,HoC₃N₃,CAS号：4205-91-8,纯度大于等于98%。
4.11 盐酸赛庚啶：Cyproheptadine hydrochloride,CH₂CIN,CAS号：41354-29-4,纯度大于等于98%。
4.12标准储备液：精确称取适量盐酸可乐定(4.10)和盐酸赛庚啶(4.11)标准品，用甲醇配制成1 mg/mL的标准储备液，4℃冷藏保存，有效期6个月。
4.13 标准中间液：取适量标准储备液(4.12)用甲醇配制成浓度为1pg/mL的标准中间液，4 ℃冷藏保存，有效期1个月。
4.14 基质空白溶液：将不同基质的阴性空白样品分别按照7.1和7.2净化处理后得到的溶液。
4.15基质匹配工作溶液：根据需要，用基质空白溶液(4.14)稀释标准中间溶液(4.13)成适合浓度的基质匹配工作溶液，现用现配。
4.16 固相萃取柱：以聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物为填料的PCX混合型阳离子交换柱，60 mg,3mL或相当者。使用前依次用3mL甲醇，3mL水活化，保持柱体湿润。
4.17微孔滤膜：0.22μm,有机系。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1 mg。
5.3 均质器，转速不小于15000 r/min。
5.4 离心机，转速不小于4000 r/min。
5.5 涡旋混合器。
5.6 组织捣碎机。
5.7 固相萃取装置。
5.8 氮吹仪。
6 样品制备和保存
6.1 制样要求
制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.2 制备保存方法
6.2.1 肌肉、内脏
从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并做好标识，于一18℃以下冷冻存放。
6.2.2 奶
从所取全部样品中取出代表性的样品约500g,充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。
6.2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约500g,搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于-18℃以下冷冻保存。
6.2.4 肠衣
盐渍肠衣样品先用剪刀剪成小于5mm宽的段，用清水洗去盐分，再用蒸馏水冲洗，在丝网器皿上摊开沥去水分5min,混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于-18℃以下冷冻保存。
6.2.5脂肪
取500g代表性样品，将样品瓶盖塞紧后，置于45℃～50℃水浴中温热，使样品完全熔化后搅匀，均分成两份，分别装入洁净容器内密封并做好标识，于一18℃以下冷冻保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试样约2g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入25mL乙腈(4.1),10000 r/min均质提取1 min,10000 r/min离心10 min,将上清液转移至另一50mL离心管中，加入盐酸溶液(4.6)约2mL,待净化。
7.2 净化
将7.1步骤中所得溶液转移至活化过的PCX柱(4.16)中，依次用3mL水、3mL甲醇(4.2)淋洗，弃去所有流出液并将固相萃取柱抽干，用6mL5%氨水甲醇(4.8)溶液洗脱，控制流速为1mL/min～2mL/min,收集全部洗脱液，于40℃氮气吹干。用1.00mL0.2%甲酸水-乙腈溶液(4.9)溶解，过0.22μm有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱条件如下：
a)色谱柱：T3柱，100 mm×2.1 mm(id),粒度1.8μm,或相当者；
b) 色谱柱温度：30℃;
c) 进样量：5μL;
d) 流动相及梯度洗脱程序见表1:
e) 流速：400μL/min。
7.3.2 质谱条件
质谱条件如下：
a) 离子化模式：电喷雾正离子扫描模式(ESI+):
b) 质谱扫描方式：多反应监测(MRM);
c) 其他参考质谱条件见附录A中的表A.1。
7.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定
7.3.3.1定性测定
选择1个以上母离子，2个以上子离子，按照上述色谱和质谱条件下进行测定，测定可乐定和赛庚啶的参考保留时间。在相同实验条件下，与标准溶液的保留时间偏差在士2.5%之内：且样品中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质匹配工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
7.3.3.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下，根据样液中被测物残留的含量情况，选定峰面积相近的基质匹配工作溶液(参考线性浓度范围为：0ng/mL～100 ng/mL)。基质匹配工作溶液和样液中被测物的响应值应在仪器的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析，对基质匹配工作溶液和样液等体积参差进样测定。在上述仪器条件下，可乐定的参考保留时间为3.25 min,赛庚啶的参考保留时间
为4.08 min,标准色谱图参见附录B中的图B.1。
7......
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