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| 标准号码 | 内文 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 | 详情 | 状态 |
| SN/T 5255-2020 |
英文版
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SN/T 5255-2020
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煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
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SN/T 5255-2020
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有效
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| 标准编号 | SN/T 5255-2020 (SN/T5255-2020) | | 中文名称 | 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Determination of lead, cadmium, arsenic, mercury, copper, chromium, nickel, manganese, barium, selenium, zinc, tin, titanium, antimony, cobalt, aluminum, beryllium, vanadium, silver and molybdenum in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 10,157 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5255-2020: 煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
SN/T 5255-2020 英文名称: (Determination of lead, cadmium, arsenic, mercury, copper, chromium, nickel, manganese, barium, selenium, zinc, tin, titanium, antimony, cobalt, aluminum, beryllium, vanadium, silver and molybdenum in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
中华人民共和国海关总署 发 布
煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、 锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、 铝、铍、钒、银、钼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。
本标准主要起草人：孙灿、米飞、高尧华、惠希东、刘培海、李健、张永春、林令海、金伟、
袁晓鹰、杨立明。
煤中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、
锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、
铝、铍、钒、银、钼含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本标准规定了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、
锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼 20 种元素含量的测定方法。
本标准适用于煤中的铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、
铍、钒、银、钼 20 种元素的测定。其测定范围见表 1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水 规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
试样经微波消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与
内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料
除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 盐酸 (ρ1.19 g/mL)。
4.2 氢氟酸（ρ l.30 g/mL）。
4.3 硝酸（ρ l.42 g/mL）。
4.4 硝酸溶液（2+98，体积比）：取适量硝酸 (4.3) 和超纯水按体积比 2:98 进行混匀。
4.5 铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、锰、钡、硒、锌、锡、钛、锑、钴、铝、铍、钒、银、钼标准储
备溶液 (1 000 μg/mL) ：按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。
4.6 标准溶液系列：用标准储备溶液 (4.5) 按表 2 配制混合标准工作溶液系列。
4.7 质谱调谐液: 1 μg/L 锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准
物质。
4.8 混合内标溶液：10 mg/L 钪、锂、铟、铋、锗、铑的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接购买
有证标准物质。
4.9 内标使用液（在线内标溶液）：取混合内标溶液 (4.8) 2.5 mL 以 2 % 硝酸 (体积分数) 定容至 50
mL，得到浓度为 500 μg/L 的标准内标使用液。
4.10 氩气：纯度 ≥ 99.99 %。
4.11 氦气：纯度 ≥ 99.99 %。
5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录 A。
5.2 高温压力微波消解仪：配耐高温压力密封消解罐并且实际运行中消解罐内必须能达到 205℃以上。
仪器工作参数参见附录 B。
5.3 分析天平：感量 0.1 mg。
5.4 移液器：移液器量程 100 μL、1 000 μL、10 mL。
6 试样制备
按照 GB/T 474 制备样品，过 0.2 mm 孔径筛，于 105 ℃下烘 2 h，然后置于干燥器中，冷却至室
温备用。
7 分析步骤
7.1 试料
称取 0.10 g 的试样，精确至 0.000 1 g。
7.2 测定次数
称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值。
7.3 空白试验
除不加待测样品外，其他均按照 7.4 进行空白试验。
7.4 试样的消解
于试料中加入 2mL 盐酸 (4.1)、1 mL 氢氟酸 (4.2)、7 mL 硝酸 (4.3)，摇匀，将密封消解罐拧紧，放
入微波消解仪中。参见附录 B 中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐，
将消解后的溶液直接转移到 100 mL 塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐及盖 3 次 ~5 次，洗液合并
至母液中，用 2 % 硝酸定容至刻度，混匀，静置待测。
7.5 定量测定
7.5.1 标准曲线的绘制
使用调谐液（4.7）调谐仪器各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，编辑测定
方法（电感耦合等离子体质谱仪工作参数可参见表 A.1），选择测定元素及对应的内标元素（参见表
A.2......
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