搜索结果: SN/T 5260-2020, SN/T5260-2020, SNT 5260-2020, SNT5260-2020
| 标准编号 | SN/T 5260-2020 (SN/T5260-2020) | | 中文名称 | 涂料中四溴双酚A及磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | (Determination of Tetrabromobisphenol A and Tris(1,3-Dichloropropyl) Phosphate in Coatings Liquid Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G50 | | 国际标准分类 | 87.040 | | 字数估计 | 8,868 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5260-2020: 涂料中四溴双酚A及磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 5260-2020 英文名称: (Determination of Tetrabromobisphenol A and Tris(1,3-Dichloropropyl) Phosphate in Coatings Liquid Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
涂料中四溴双酚 A 及磷酸三 （1,3- 二氯异丙基）酯的测定 液相色谱 - 质谱/质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。
本标准主要起草人：赖莺、林睿、胡致远、李彬、涂星朋、丁华军、孙伟佳。
涂料中四溴双酚 A 及磷酸三
（1,3- 二氯异丙基）酯的测定
液相色谱 - 质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚 A 及磷酸三（1,3 - 二氯异丙基）酯的液相色谱 - 质
谱测定方法。
本标准适用于水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚 A 及磷酸三（1,3 - 二氯异丙基）酯的测定。
本标准对水性涂料和溶剂型涂料中四溴双酚 A 及磷酸三（1,3 - 二氯异丙基）酯的测定低限分别为
1 mg/kg 和 5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
水性涂料用乙酸乙酯超声萃取，通过氮吹将溶剂置换为乙腈，溶剂型涂料直接用乙腈超声萃取。
乙腈提取液经过滤后，用液相色谱 - 质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙酸乙酯：色谱纯。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 四溴双酚 A（Tetrabromobisphenol A，CAS 号：79-94-7）：纯度≥ 97 %。
4.4 磷酸三（1,3- 二氯异丙基）酯 [Tris (1,3-dichloroisopropyl) phosphate，CAS 号：13674-87-8] ：纯度
≥ 97%。
4.5 标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取四溴双酚 A（4.3）和磷酸三（1,3- 二氯异丙基）酯（4.4）各
0.10 g（精确到 0.000 1 g），置于 100 mL 容量瓶中，用乙腈（4.2）溶解并定容。
4.6 标准工作溶液：分别移取适量标准储备液（4.5），用乙腈（4.2）逐级稀释成 10 μg/L、20 μg/L、
50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L、1 000 μg/L 的标准工作溶液。
4.7 有机相滤膜：0.22 μm。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱 - 质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2 电子天平：感量 0.1 mg。
5.3 旋涡混合器。
5.4 超声波清洗器（功率≥ 220 W）。
5.5 离心机：转速不低于 4 000 r/min。
6 分析步骤
6.1 提取
6.1.1 水性涂料
称取经混匀后的试样约 0.25 g（精确到 0.000 1 g），置于 25 mL 具塞比色管，用乙酸乙酯（4.1）
稀释至刻度。在旋涡混合器（5.3）上混匀后，超声波清洗器（5.4）萃取 15 min，转移至 25 mL 具塞
离心管，以 4 000 r/min 的速度离心 8 min。准确移取上清液 1 mL，氮气吹干，准确加入 1 mL 乙腈（4.2）
溶解。用 0.22 μm 有机相滤膜（4.7）过滤，滤液供液相色谱 - 质谱/质谱仪测定。
6.1.2 溶剂型涂料
称取经混匀后的试样约 0.25 g（精确到 0.000 1 g），置于 25 mL 具塞比色管，用乙腈（4.2）稀释
至刻度。在旋涡混合器（5.3）上混匀后，超声波清洗器（5.4）萃取 15 min，转移至 25 mL 具塞离心管，
以 4 000 r/min 的速度离心 8 min，取上清液用 0.22 μm 有机相滤膜（4.7）过滤，滤液供液相色谱 - 质
谱/质谱仪测定。
6.2 测定
6.2.1 色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证
明对测试是合适的：
a） 色谱柱：C18 柱，50 mm×2.1 mm（内径），1.8 μm，或相当者；
b） 柱温：35 ℃ ；
c） 进样量：1 μL ；
d） 流动相：A-水，B-乙腈；
e） 梯度洗脱条件见表 1 ；
f） 流速：0.3 mL/min。
6.2.2 质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测
试是合适的。电喷雾离子源（ESI）参数见表 2，监测离子对、碰撞能量等见表 3。
6.2.3 定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许
偏差小于 ±2.5% ；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允
许偏差不超过表 4 规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。
6.2.4 定量测定
以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液
和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙腈（4.2）
稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图参见附录 A 中
图 A.1。
6.2.5 空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤......
|